🧫 Zawartość wody — metoda destylacyjna z ksylenem

Petrochemia ASTM D 95

Przegląd

STATUS (stan na 06.11.2026). Wydaniem aktualnym w sklepie ASTM jest ASTM D95-23ε1 (poprawka redakcyjna wydania 2023); wydanie ASTM D95-13(2018), podane dotąd w tym opisie, jest wydaniem historycznym. Normy amerykańskiej nie wprowadzono do zbioru PN. Pełnego tekstu wydania 2023 nie mieliśmy — opis opiera się na zakresie i znaczeniu metody ze strony normy w sklepie ASTM; przebieg destylacji, aparat i rozpuszczalniki podajemy według ISO 3733:1999 (w Polsce PN-ISO 3733 — osobny wpis Bazy wiedzy), normy o tym samym przedmiocie i z tą samą zasadą, a nie według tekstu ASTM D95.

ZAKRES (ASTM D95, rozdz. 1). Metoda obejmuje oznaczanie wody w zakresie od 0 % do 25 % objętościowych w przetworach naftowych, smołach i innych materiałach bitumicznych metodą destylacyjną. Lotne substancje rozpuszczalne w wodzie, jeśli są obecne, mogą zostać oznaczone jako woda. Wyroby brane pod uwagę przy opracowaniu metody wymienia tablica 1 normy. Do emulsji bitumicznych norma odsyła do ASTM D244, a do ropy naftowej — do ASTM D4006 (API MPMS rozdz. 10.2); przy niektórych olejach zadowalające wyniki może dać metoda wirówkowa ASTM D1796.

ZNACZENIE (ASTM D95, rozdz. 5). Znajomość zawartości wody jest ważna przy rafinacji, kupnie, sprzedaży i przekazywaniu wyrobów. Ilość wody oznaczona tą metodą (z dokładnością do 0,05 % albo 0,1 % objętościowego, zależnie od użytego odbieralnika) może służyć do korekty objętości przy przekazywaniu przetworów naftowych i materiałów bitumicznych, a dopuszczalną zawartość wody mogą określać umowy.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Bez tekstu ASTM D95 nie podajemy wymagań tej normy co do aparatu, rozpuszczalników, szybkości destylacji, precyzji ani sposobu obliczania wyniku — liczby w polach poniżej pochodzą z ISO 3733:1999 i są tak oznaczone. Usunęliśmy też liczby i oceny bez źródła: czasy kroków, „próg wykrywania 0,02 %”, temperatury wrzenia azeotropu, porównanie z metodą Karla Fischera, rok pierwszego wydania normy i listę skutków obecności wody w paliwach.

Zasada metody

Próbkę ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną z rozpuszczalnikiem niemieszającym się z wodą, który destyluje razem z wodą. Skropliny rozdzielają się w odbieralniku: woda osiada w jego wyskalowanej części, a rozpuszczalnik spływa z powrotem do kolby. Objętość zebranej wody odczytuje się i podaje jako procent objętościowy próbki. Tak opisuje zasadę ISO 3733:1999; zakres ASTM D95 obejmuje wodę od 0 % do 25 % objętościowych, a wynik — według rozdziału 5 ASTM D95 — ma dokładność 0,05 % albo 0,1 % objętościowego, zależnie od wielkości odbieralnika.

Zastosowania

• Przetwory naftowe, smoły i inne materiały bitumiczne — woda od 0 % do 25 % objętościowych
• Korekta objętości przy przekazywaniu przetworów naftowych i materiałów bitumicznych
• Sprawdzanie dopuszczalnej zawartości wody określonej w umowach
• Rafinacja, kupno i sprzedaż wyrobów naftowych

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

ASTM D95-23ε1

Tytuł (PL)

Zawartość wody w produktach naftowych i materiałach bitumicznych metodą destylacji

Title (EN)

Standard Test Method for Water in Petroleum Products and Bituminous Materials by Distillation

Procedura krok po kroku

1. Dobór metody

   Sprawdź, czy próbka mieści się w zakresie ASTM D95: przetwory naftowe, smoły i inne materiały bitumiczne, woda od 0 % do 25 % objętościowych. Emulsje bitumiczne bada się według ASTM D244, a ropę naftową według ASTM D4006.

2. Sprawdzenie aparatu

   Według ISO 3733:1999: przed pierwszym użyciem sprawdź podziałkę odbieralnika porcjami wody po 0,05 ml, a przed oznaczeniami wykonaj próbę odzysku znanej ilości wody dodanej do suchego ksylenu.

3. Odmierzenie porcji i rozpuszczalnika

   Porcję dobierz tak, aby woda zmieściła się w odbieralniku. Według ISO 3733:1999 próbki ciekłe odmierza się cylindrem i spłukuje go rozpuszczalnikiem, a stałe i lepkie waży wprost do kolby i dodaje 100 ml rozpuszczalnika dobranego do rodzaju materiału.

4. Destylacja

   Ogrzewaj kolbę pod chłodnicą zwrotną; woda zbiera się w wyskalowanej części odbieralnika, a rozpuszczalnik wraca do kolby. Według ISO 3733:1999 skropliny spływają z szybkością od 2 do 9 kropli na sekundę, a destylację kończy się, gdy objętość wody nie zmienia się przez 5 min.

5. Odczyt i wynik

   Po ostudzeniu odczytaj objętość wody w odbieralniku, odejmij wynik próby ślepej rozpuszczalnika i podaj zawartość wody w procentach objętościowych z dokładnością do 0,05 % albo 0,1 %, zależnie od wielkości odbieralnika.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• ASTM D95 zawiera ogólne zastrzeżenie, że nie omawia wszystkich zagrożeń, a ustalenie zasad BHP należy do użytkownika; szczegółowe ostrzeżenia są w rozdziale 6 normy (jego treści nie mieliśmy)
• Ksylen (klasyfikacja zharmonizowana CLP): łatwopalna ciecz i pary (H226), działa szkodliwie w kontakcie ze skórą i w następstwie wdychania (H312, H332), działa drażniąco na skórę (H315)
• Toluen (składnik mieszaniny rozpuszczalników): wysoce łatwopalny (H225), H304, H315, H336, podejrzewa się, że działa szkodliwie na dziecko w łonie matki (H361d), H373
• 2,2,4-Trimetylopentan (CLP): H225, H304, H315, H336, H400, H410

Najczęstsze pytania