🌿 Test wymywalności odpadów (L/S=10)
Krótko: o co chodzi
Badanie zgodności wymywania odpadów ziarnistych i osadów o uziarnieniu poniżej 10 mm, bez rozdrabniania albo po nim: jednostopniowe badanie porcjowe z wodą przy stosunku cieczy do fazy stałej 10 l/kg suchej masy według PN-EN 12457-4. Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12457-4:2006; Stosunek cieczy do fazy stałej: 10 l/kg suchej masy. Procedura obejmuje 6 kroków; stosuje się je m.in. do: Badanie zgodności — czy odpad ziarnisty albo osad spełnia określone wartości odniesienia (wprowadzenie, rozdz. 1), Dopuszczanie odpadów do składowania — porównanie z dopuszczalnymi granicznymi wartościami wymywania przy L/S = 10 l/kg (Dz.U. 2015 poz. 1277, zał. nr 2–5), Głównie składniki nieorganiczne; nie dla niepolarnych związków organicznych ani procesów mikrobiologicznych w odpadach ulegających biodegradacji (rozdz. 1).
W skrócie
- Norma: PN-EN 12457-4:2006
- Kategoria: Środowisko
- Kroków procedury: 6
- Stosunek cieczy do fazy stałej: 10 l/kg suchej masy
- Uziarnienie: co najmniej 95 % masy poniżej 10 mm; nadziarno powyżej 5 % — rozdrobnić całe, nigdy nie mielić drobno (część 2 serii — poniżej 4 mm)
- Porcja badana: (0,090 ± 0,005) kg suchej masy w butelce 1 l
Przegląd
STATUS (stan na 02.11.2026). PN-EN 12457-4:2006 — wersja polska, opublikowana 23.02.2006, wprowadza EN 12457-4:2002 [IDT]; zastąpiła PN-EN 12457-4:2003 (wersję angielską). Karta nie ma adnotacji o wycofaniu — norma aktualna. Europejska norma EN 12457-4:2002 (zatwierdzona przez CEN 17.08.2002 r.) opracowana na podstawie norm krajowych DIN 38414-S4, AFNOR X-31 210, NEN 7343 i ÖNORM S 2072 nie zastąpiła żadnej wcześniejszej normy europejskiej. W CEN trwa nowelizacja: projekt prEN 12457-4, obejmujący także glebę, materiały glebopodobne i osady denne, przeszedł ankietę publiczną (etap 40.60, zamknięcie ankiety); do czasu publikacji obowiązuje wydanie z 2002 r.
RODZAJ BADANIA (wprowadzenie). Badania wymywania dzieli się na charakterystykę podstawową, badania zgodności i weryfikację na miejscu; seria EN 12457 to badania zgodności — sprawdzają, czy odpad spełnia określone wartości odniesienia. Cztery części różnią się stosunkiem L/S i uziarnieniem: część 1 — 2 l/kg, materiały o dużej zawartości fazy stałej, poniżej 4 mm; część 2 — 10 l/kg, poniżej 4 mm; część 3 — dwustopniowo 2 l/kg i 8 l/kg, poniżej 4 mm; część 4 — 10 l/kg, poniżej 10 mm. Wyniki różnych części dla tego samego odpadu mogą się różnić, a procedurę wybiera organizacja ustalająca wymagania zgodności; charakterystykę podstawową opisuje ENV 12920.
ZAKRES (rozdz. 1). Informacja o wymywaniu z odpadów ziarnistych i osadów w określonych warunkach, zwłaszcza przy L/S = 10 l/kg suchej masy, dla odpadów o uziarnieniu poniżej 10 mm, bez rozdrabniania albo po nim (czasem warto badać ziarna do 40 mm — wymaga to więcej materiału i cieczy). Badanie dotyczy głównie składników nieorganicznych; nie uwzględnia niepolarnych związków organicznych ani skutków procesów mikrobiologicznych w odpadach ulegających biodegradacji. Nie nadaje się do materiałów, których nie da się dobrze wymieszać z wodą, ani do materiałów reagujących z cieczą (wydzielanie gazu, zestalanie, ciepło); rozdrabnianie odsłania nowe powierzchnie. Samo badanie nie wystarcza do określenia zachowania odpadu przy wymywaniu, a norma nie zajmuje się kwestiami BHP.
ZASADA (4.1). Materiał o uziarnieniu poniżej 10 mm kontaktuje się z wodą w określonych warunkach, zakładając, że w czasie badania między fazami ustala się równowaga albo stan bliski równowagi. Fazę stałą oddziela się przez sączenie, a eluat bada metodami analizy wody dostosowanymi do eluatów (ENV 12506, ENV 13370); po badaniu zapisuje się pH, przewodność i opcjonalnie potencjał redoks, które często sterują wymywaniem.
PRZYGOTOWANIE PRÓBKI (4.3). Próbka laboratoryjna co najmniej 2 kg, dzielona dzielnikiem albo kwartowaniem. Co najmniej 95 % masy ma mieć ziarna poniżej 10 mm: próbkę przesiewa się, a gdy nadziarno przekracza 5 % masy, rozdrabnia się całe kruszarką; materiału nigdy nie mieli się drobno, a części nierozdrabnialne (np. metalowe) oddziela się, zapisując ich masę i rodzaj. Suszyć wolno tylko wtedy, gdy wilgotność uniemożliwia rozdrobnienie albo przesianie, w temperaturze nie wyższej niż 40 °C. Suchą masę oznacza się w (105 ± 5) °C według ISO 11465 (osady — EN 12880) na oddzielnej porcji: DR = 100 · MD/MW, MC = 100 · (MW − MD)/MD. Porcja do wymywania ma masę MW, zważoną z dokładnością do 0,1 g, zawierającą (0,090 ± 0,005) kg suchej masy.
SPRZĘT I WODA (4.2). Butelki szklane albo z HDPE/PP o pojemności 1 l (do składników nieorganicznych zalecane HDPE/PP, poza oznaczaniem rtęci); urządzenie obracające butelkę „głową w dół” z prędkością 5–10 obr./min albo stół rolkowy około 10 obr./min, inne — po wykazaniu równoważności; sączenie podciśnieniowe (30–70 kPa) albo ciśnieniowe (około 0,5 MPa), przy składnikach lotnych bez podciśnienia; sączki membranowe 0,45 µm przepłukane HNO₃ 0,1 mol/l i wodą. Kruszenie i przesiewanie mogą zanieczyścić próbkę (kobalt i wolfram z węglików, chrom, nikiel i molibden ze stali nierdzewnej). Wirówka 3 000–4 000 g, konduktometr, pH-metr, dwa termometry (powietrze i ciecz), opcjonalnie miernik potencjału redoks, waga z dokładnością co najmniej 0,1 g, cylindry miarowe z dokładnością 1 %. Cieczą wymywającą jest woda destylowana, demineralizowana albo dejonizowana o pH od 5 do 7,5 i przewodności poniżej 0,5 mS/m (klasa 3 według EN ISO 3696).
PRZEPISY. Rozporządzenie Ministra Gospodarki z 16.07.2015 r. w sprawie dopuszczania odpadów do składowania na składowiskach (Dz.U. 2015 poz. 1277; obowiązujące): dopuszczalne graniczne wartości wymywania wyznacza się przy stosunku cieczy do fazy stałej 10 l/kg (test podstawowy) albo 2 l/kg (test pomocniczy, gdy podstawowego nie można przeprowadzić), w mg/kg suchej masy. Np. dla odpadów obojętnych przy 10 l/kg (zał. nr 2): arsen 0,5; bar 20; kadm 0,04; chrom całkowity 0,5; miedź 2; rtęć 0,01; molibden 0,5; nikiel 0,4; ołów 0,5; antymon 0,06; selen 0,1; cynk 4; chlorki 800; fluorki 10; siarczany 1 000; wskaźnik fenolowy 1; DOC 500; TDS 4 000. Wartości dla składowisk odpadów innych niż niebezpieczne i obojętne oraz niebezpiecznych podają zał. nr 3–5; rozporządzenie nie wskazuje normy badania.
CZEGO TU NIE PODAJEMY. Warunki i przebieg samego wymywania (rozdz. 5: czas kontaktu, temperatura, sposób dodania wody z uwzględnieniem wilgotności próbki, oddzielenie i przygotowanie eluatu, ślepa próba), obliczenia (rozdz. 6) i charakterystyka metody (rozdz. 8) są poza dostępnym tekstem — nie podajemy czasu wytrząsania, temperatury ani czasu sedymentacji.
Zasada metody
Próbkę odpadu o uziarnieniu poniżej 10 mm (w razie potrzeby po rozdrobnieniu) kontaktuje się w zamkniętej butelce z wodą w określonych warunkach, przy stosunku cieczy do fazy stałej 10 l/kg suchej masy, zakładając, że w czasie badania między fazami ustala się równowaga albo stan bliski równowagi.
Fazę stałą oddziela się przez sączenie, a eluat bada metodami analizy wody dostosowanymi do eluatów; po badaniu zapisuje się pH, przewodność i opcjonalnie potencjał redoks, które często sterują wymywaniem (4.1).
Zastosowania
- Badanie zgodności — czy odpad ziarnisty albo osad spełnia określone wartości odniesienia (wprowadzenie, rozdz. 1)
- Dopuszczanie odpadów do składowania — porównanie z dopuszczalnymi granicznymi wartościami wymywania przy L/S = 10 l/kg (Dz.U. 2015 poz. 1277, zał. nr 2–5)
- Głównie składniki nieorganiczne; nie dla niepolarnych związków organicznych ani procesów mikrobiologicznych w odpadach ulegających biodegradacji (rozdz. 1)
- Poza zakresem: materiały, których nie da się dobrze wymieszać z wodą, i reagujące z nią (rozdz. 1, uwagi 2–3)
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Stosunek cieczy do fazy stałej | 10 l/kg suchej masy |
| Uziarnienie | co najmniej 95 % masy poniżej 10 mm; nadziarno powyżej 5 % — rozdrobnić całe, nigdy nie mielić drobno (część 2 serii — poniżej 4 mm) |
| Porcja badana | (0,090 ± 0,005) kg suchej masy w butelce 1 l |
| Sucha masa | (105 ± 5) °C według ISO 11465 (osady — EN 12880), na oddzielnej porcji |
| Mieszanie | obracanie butelki „głową w dół” 5–10 obr./min albo stół rolkowy około 10 obr./min |
| Woda | pH 5–7,5, przewodność poniżej 0,5 mS/m (klasa 3 według EN ISO 3696) |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 12457-4:2006
- Tytuł (PL)
- Charakteryzowanie odpadów — Wymywanie — Badanie zgodności w odniesieniu do wymywania ziarnistych materiałów odpadowych i osadów — Część 4: Jednostopniowe badanie porcjowe przy stosunku cieczy do fazy stałej 10 l/kg w przypadku materiałów o wielkości cząstek poniżej 10 mm (bez redukcji lub z redukcją wielkości)
- Title (EN)
- Characterisation of waste — Leaching — Compliance test for leaching of granular waste materials and sludges — Part 4: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 10 l/kg for materials with particle size below 10 mm (without or with size reduction)
Procedura krok po kroku
-
Próbka laboratoryjna
Co najmniej 2 kg; podział dzielnikiem albo kwartowaniem (4.3.1).
-
Uziarnienie
Przesiać przez sito 10 mm; nadziarno powyżej 5 % masy rozdrobnić w całości, nie mielić drobno; części nierozdrabnialne (np. metalowe) oddzielić, zapisując ich masę i rodzaj; suszyć tylko wtedy, gdy wilgotność uniemożliwia przesianie, w najwyżej 40 °C (4.3.2).
-
Sucha masa i wilgotność
Na oddzielnej porcji, w (105 ± 5) °C: DR = 100 · MD/MW, MC = 100 · (MW − MD)/MD; reszty próbki nie suszy się (4.3.3).
-
Porcja badana
Masa MW, zważona z dokładnością do 0,1 g, zawierająca (0,090 ± 0,005) kg suchej masy, w butelce 1 l (4.3.4, 4.2.1).
-
Wymywanie i rozdzielenie faz
Woda w ilości dającej L/S = 10 l/kg suchej masy, mieszanie w urządzeniu obracającym, oddzielenie fazy stałej i sączenie przez sączek 0,45 µm; czas, temperatura i dalsze szczegóły według rozdz. 5 normy — poza dostępnym tekstem (4.1).
-
Eluat
Pomiar pH i przewodności, opcjonalnie potencjału redoks; analiza metodami analizy wody dostosowanymi do eluatów (ENV 12506, ENV 13370); porównanie z dopuszczalnymi wartościami wymywania (4.1).
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Butelki | szklane albo z HDPE/PP o pojemności 1 l, według EN ISO 5667-3; szklane z zakrętkami z materiału obojętnego (np. PTFE); do składników nieorganicznych zalecane HDPE/PP, poza oznaczaniem rtęci (4.2.1) | — |
| Urządzenie do mieszania | obracające butelkę „głową w dół” (5–10 obr./min) albo stół rolkowy (około 10 obr./min); inne — po wykazaniu równoważności (4.2.2) | — |
| Zestaw do sączenia | podciśnieniowy (30–70 kPa) albo ciśnieniowy (około 0,5 MPa); sączki membranowe 0,45 µm przepłukane HNO₃ 0,1 mol/l i wodą; przy składnikach lotnych bez podciśnienia (4.2.3–4.2.4) | — |
| Kruszarka, sita, wirówka | kruszarka szczękowa albo urządzenie tnące; sita 10 mm; wirówka 3 000–4 000 g; uwaga na zanieczyszczenie próbki — Co i W z węglików, Cr, Ni i Mo ze stali nierdzewnej (4.2.5–4.2.7) | — |
| Przyrządy pomiarowe | konduktometr, pH-metr według ENV 12506, dwa termometry (powietrze i ciecz), opcjonalnie miernik potencjału redoks, waga z dokładnością co najmniej 0,1 g, cylindry miarowe z dokładnością 1 % (4.2.8–4.2.13) | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda (ciecz wymywająca) | — | destylowana, demineralizowana, dejonizowana albo równoważna; pH od 5 do 7,5, przewodność poniżej 0,5 mS/m (4.2.15) |
| Kwas azotowy 0,1 mol/l | 7697-37-2 | do płukania sączków (4.2.4, 4.2.16) |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Norma nie zajmuje się kwestiami bezpieczeństwa i higieny pracy (rozdz. 1)
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12457-4:2006 — „Charakteryzowanie odpadów — Wymywanie — Badanie zgodności w odniesieniu do wymywania ziarnistych materiałów odpadowych i osadów — Część 4: Jednostopniowe badanie porcjowe przy stosunku cieczy do fazy stałej 10 l/kg w przypadku materiałów o wielkości cząstek poniżej 10 mm (bez redukcji lub z redukcją wielkości)”. Tytuł angielski: „Characterisation of waste — Leaching — Compliance test for leaching of granular waste materials and sludges — Part 4: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 10 l/kg for materials with particle size below 10 mm (without or with size reduction)”.
Na czym polega ta metoda?
Próbkę odpadu o uziarnieniu poniżej 10 mm (w razie potrzeby po rozdrobnieniu) kontaktuje się w zamkniętej butelce z wodą w określonych warunkach, przy stosunku cieczy do fazy stałej 10 l/kg suchej masy, zakładając, że w czasie badania między fazami ustala się równowaga albo stan bliski równowagi. Fazę stałą oddziela się przez sączenie, a eluat bada metodami analizy wody dostosowanymi do eluatów; po badaniu zapisuje się pH, przewodność i opcjonalnie potencjał redoks, które często sterują wymywaniem (4.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Stosunek cieczy do fazy stałej: 10 l/kg suchej masy; Uziarnienie: co najmniej 95 % masy poniżej 10 mm; nadziarno powyżej 5 % — rozdrobnić całe, nigdy nie mielić drobno (część 2 serii — poniżej 4 mm); Porcja badana: (0,090 ± 0,005) kg suchej masy w butelce 1 l; Sucha masa: (105 ± 5) °C według ISO 11465 (osady — EN 12880), na oddzielnej porcji.
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 6 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Butelki, Urządzenie do mieszania, Zestaw do sączenia, Kruszarka, sita, wirówka, Przyrządy pomiarowe.
Gdzie stosuje się to badanie?
Badanie zgodności — czy odpad ziarnisty albo osad spełnia określone wartości odniesienia (wprowadzenie, rozdz. 1); Dopuszczanie odpadów do składowania — porównanie z dopuszczalnymi granicznymi wartościami wymywania przy L/S = 10 l/kg (Dz.U. 2015 poz. 1277, zał. nr 2–5); Głównie składniki nieorganiczne; nie dla niepolarnych związków organicznych ani procesów mikrobiologicznych w odpadach ulegających biodegradacji (rozdz. 1); Poza zakresem: materiały, których nie da się dobrze wymieszać z wodą, i reagujące z nią (rozdz. 1, uwagi 2–3).
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Norma nie zajmuje się kwestiami bezpieczeństwa i higieny pracy (rozdz. 1).
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN 12457-4.