💧 Zawartość wody w mięsie i przetworach mięsnych — suszenie z piaskiem i destylacja

Chemia żywności PN-ISO 1442

Przegląd

STATUS (stan na 02.11.2026). PN-ISO 1442:2000 — wersja polska, „Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości wody (metoda odwoławcza)”, opublikowana 14.06.2000, wprowadza ISO 1442:1997 [IDT], zastąpiła PN-A-82110:1973; karta PKN bez adnotacji o wycofaniu (odczyt 02.11.2026). Na poziomie międzynarodowym ISO 1442:1997 wycofano 28.08.2023 i zastąpiono trzecim wydaniem ISO 1442:2023; polskiego wprowadzenia tego wydania w katalogu PKN nie ma. Zmiany według przedmowy wydania 2023: dodano drugą metodę (destylacyjną), zmieniono kolejność rozdziałów, zmieniono zakres metody suszenia bezpośredniego i uaktualniono bibliografię. Opis idzie za wydaniem 2023 (podgląd iTeh z rozdziałami 1–9); przebieg suszenia jest w obu wydaniach taki sam, z różnicami podanymi niżej.

ZAKRES I DEFINICJA (rozdz. 1 i 3). Dwie metody odwoławcze oznaczania zawartości wody w mięsie i przetworach mięsnych. Suszenie bezpośrednie dotyczy produktów, które poza wodą zawierają mało substancji lotnych; destylacja — produktów zawierających ich dużo. Zawartość wody to ubytek masy w metodzie suszenia albo zawartość wody wyodrębnionej w metodzie destylacyjnej, podzielona przez masę porcji, w procentach masowych.

PRÓBKA (rozdz. 5–6). Pobieranie próbek nie jest częścią normy (wydanie 2023 zaleca CAC/GL 50-2004, wydanie 1997 — ISO 3100-1); próbka reprezentatywna co najmniej 200 g. Próbkę homogenizuje się szybkoobrotowym nożem albo maszynką z sitkiem o otworach nie większych niż 4,0 mm (maszynką — co najmniej dwa razy), tak by jej temperatura nie przekroczyła 25 °C; próbki zamrożone rozmraża się najpierw w temperaturze od 15 °C do 25 °C (wydanie 2023). Przygotowaną próbkę bada się możliwie szybko, zawsze w ciągu 24 h od homogenizacji; jeśli nie można zbadać jej od razu, przechowuje się ją szczelnie zamkniętą w temperaturze od 4 °C do 7 °C (wydanie 2023).

SUSZENIE BEZPOŚREDNIE (rozdz. 7). Piasek czysty, przemyty kwasem, przechodzący przez sito o oczkach 1,4 mm i zatrzymywany na sicie 250 µm, suszony przed użyciem w temperaturze od 150 °C do 160 °C i przechowywany w szczelnej butelce; piasek niemyty oczyszcza się wodą bieżącą i gotowaniem z kwasem solnym (1 + 1) przez 30 min, powtarzanym do chwili, gdy kwas po gotowaniu przestaje żółknąć, po czym płucze wodą destylowaną do ujemnej próby na chlorki. Aparatura: płaskie naczynie (szklane — w wydaniu 2023, porcelanowe albo metalowe, na przykład z niklu, aluminium lub stali nierdzewnej) o średnicy co najmniej 60 mm i wysokości około 25 mm, cienka bagietka szklana spłaszczona na końcu, nieco dłuższa niż średnica naczynia, suszarka (103 ± 2) °C, eksykator ze skutecznym środkiem suszącym (na przykład żelem krzemionkowym), waga analityczna z dokładnością 0,001 g. Do naczynia wsypuje się piasek w ilości trzy do czterech razy większej niż masa porcji, suszy naczynie z piaskiem i bagietką 30 min w 103 °C, studzi w eksykatorze i waży (m₀). Dodaje się od 5 g do 8 g próbki i waży z bagietką (m₁), miesza bagietką z piaskiem (gdy mieszanie jest trudne — z dodatkiem etanolu, który odparowuje się łagodnie przed suszeniem), suszy 2 h w 103 °C, studzi w eksykatorze i waży. Ogrzewanie, studzenie i ważenie powtarza się, aż wyniki dwóch kolejnych ważeń (m₂), rozdzielonych godziną suszenia, różnią się nie więcej niż o 0,1 % masy porcji. Zawartość wody w = (m₁ − m₂) / (m₁ − m₀) · 100 %, wynik z jednym miejscem po przecinku. Granica powtarzalności r = 0,593 % + 0,001 7 · w̄, odtwarzalności R = 0,797 % + 0,004 71 · w̄ (w̄ — średnia z dwóch wyników).

DESTYLACJA (rozdz. 8, tylko wydanie 2023). Wodę z próbki oddestylowuje się razem z toluenem albo ksylenem w aparacie do oznaczania wody i oblicza jej zawartość z objętości odebranej wody. Toluen albo ksylen nasyca się wodą, oddziela warstwę wodną, a rozpuszczalnik destyluje. Aparat: kolba destylacyjna 250 ml z regulowanym płaszczem grzejnym, chłodnica i odbieralnik wody z podziałką (pojemność 5 ml, działka 0,1 ml, błąd pojemności poniżej 0,1 ml); waga z dokładnością 0,001 g. Porcję dobiera się tak, by oddestylowało się od 2 ml do 5 ml wody, a próbka zajmowała najwyżej 2/3 objętości kolby; dodaje się 75 ml świeżo destylowanego toluenu (lub ksylenu), wypełnia odbieralnik rozpuszczalnikiem i równolegle wykonuje próbę ślepą (V₀). Destyluje się powoli, około dwóch kropli na sekundę, aż przejdzie większość wody, potem około czterech kropli na sekundę; gdy objętość wody przestaje rosnąć, chłodnicę spłukuje się rozpuszczalnikiem, a krople na jej ściankach zbiera drutem miedzianym z gumką. Objętość wody (V) odczytuje się, gdy poziom w odbieralniku nie zmienia się przez 10 min. w = (V − V₀) · ρ / m · 100 %, gdzie ρ — gęstość wody, m — masa próbki; wynik z trzema cyframi znaczącymi.

DRUGIE ŹRÓDŁO. Skandynawskie metody NMKL oznaczają wilgoć w mięsie i żywności również suszeniem w temperaturze od 102 °C do 105 °C (NMKL nr 23 — wycofana w 2022 r., NMKL nr 206 z 2024 r.), lecz z innym czasem suszenia — liczby w tym opisie pochodzą wyłącznie z ISO 1442.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Precyzji metody destylacyjnej i szczegółów badania międzylaboratoryjnego (informacyjny załącznik A wydania 2023) — tej części normy nie ma w podglądzie.

Zasada metody

Suszenie bezpośrednie: porcję próbki (od 5 g do 8 g) dokładnie miesza się z piaskiem przemytym kwasem i suszy w temperaturze (103 ± 2) °C — najpierw 2 h, potem po 1 h — do stałej masy, czyli do różnicy kolejnych ważeń nie większej niż 0,1 % masy porcji. Zawartość wody to ubytek masy odniesiony do masy porcji.

Destylacja (wydanie 2023): wodę z próbki oddestylowuje się z toluenem albo ksylenem w aparacie z odbieralnikiem z podziałką, a jej zawartość oblicza z objętości odebranej wody po odjęciu próby ślepej. Metodę stosuje się do produktów zawierających poza wodą dużo substancji lotnych.

Zastosowania

• Mięso i przetwory mięsne o małej zawartości substancji lotnych innych niż woda — suszenie bezpośrednie (ISO 1442:2023, rozdz. 1 i 7; jedyna metoda PN-ISO 1442:2000)
• Mięso i przetwory mięsne o dużej zawartości substancji lotnych innych niż woda — destylacja z toluenem albo ksylenem (ISO 1442:2023, rozdz. 8)
• Próbki zamrożone — po rozmrożeniu w temperaturze od 15 °C do 25 °C (ISO 1442:2023, rozdz. 6)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 1442:2000

Tytuł (PL)

Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości wody (metoda odwoławcza)

Title (EN)

Meat and meat products — Determination of moisture content — Reference method

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Co najmniej 200 g; homogenizacja bez przekroczenia 25 °C (maszynka — co najmniej dwa razy); próbki zamrożone rozmrożone w 15–25 °C; badanie w ciągu 24 h od homogenizacji (5, 6).

2. Naczynie z piaskiem

   Piasek w ilości trzy–cztery razy większej niż porcja; naczynie, piasek i bagietka 30 min w 103 °C, ostudzenie w eksykatorze, ważenie (m₀) (7.3.2).

3. Porcja i mieszanie

   Od 5 g do 8 g próbki, ważenie z bagietką (m₁); wymieszanie z piaskiem, w razie potrzeby z etanolem odparowanym przed suszeniem (7.3.3–7.3.4.1).

4. Suszenie do stałej masy

   Pierwsze suszenie 2 h w 103 °C, studzenie w eksykatorze, ważenie; dalej po 1 h, aż dwa kolejne ważenia (m₂) różnią się najwyżej o 0,1 % masy porcji (7.3.4.1–7.3.4.2).

5. Wynik suszenia

   w = (m₁ − m₂) / (m₁ − m₀) · 100 %, jedno miejsce po przecinku; sprawdzenie powtarzalności — dwa oznaczenia w warunkach powtarzalności (7.3.1, 7.4).

6. Albo: destylacja

   Porcja dająca od 2 ml do 5 ml wody, najwyżej 2/3 objętości kolby; 75 ml świeżo destylowanego toluenu lub ksylenu; próba ślepa (V₀); destylacja około dwóch, potem około czterech kropli na sekundę; odczyt V po 10 min bez zmiany poziomu; w = (V − V₀) · ρ / m · 100 % (8.4–8.5).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Toluen i ksylen są łatwopalne i szkodliwe — destylację prowadzi się w aparacie z płaszczem grzejnym (8.3.1); postępować według kart charakterystyki
• Kwas solny do oczyszczania piasku gotuje się — postępować według karty charakterystyki

Najczęstsze pytania