🌫️ Temperatura mętnienia (cloud point)

Petrochemia PN-EN ISO 3015

Przegląd

STATUS (stan na 30.10.2026). PN-EN ISO 3015:2019-06 — wersje polska i angielska, wprowadza EN ISO 3015:2019 i ISO 3015:2019 [IDT]; wersję polską opublikowano 02.12.2020, zastąpiła PN-ISO 3015:1997 (wprowadzającą ISO 3015:1992 i EN 23015:1994). ISO 3015:2019 to trzecie wydanie normy, opublikowane 25.04.2019 i potwierdzone przez ISO 12.09.2024.

ZAKRES I DEFINICJA (rozdz. 1, 3.1). Oznaczanie temperatury mętnienia produktów naftowych, które są przezroczyste w warstwie o grubości 40 mm i mają temperaturę mętnienia poniżej 49 °C — wśród nich oleju napędowego z estrami metylowymi kwasów tłuszczowych (FAME) do 30 % (V/V), parafinowego oleju napędowego z FAME do 7 % (V/V), FAME 100 % i środków smarowych. Temperatura mętnienia to temperatura, w której w cieczy chłodzonej w określonych warunkach pojawia się pierwsza chmura kryształów parafiny. Według odpowiadającej normy amerykańskiej ASTM D2500 (5.1) temperatura mętnienia jest wskaźnikiem najniższej temperatury przydatności wyrobu do niektórych zastosowań.

WYDANIE (przedmowa). W porównaniu z wydaniem 1992 zakres rozszerzono na olej napędowy z FAME do 30 % (V/V) i na parafinowy olej napędowy, dopuszczono termometr cyfrowy kontaktowy, zaktualizowano powołania normatywne, a zakresy temperatur łaźni i próbki dostosowano do ASTM D2500 — zmiany temperatur łaźni i punktów przenoszenia naczyń stosowane od 1992 r. nie wykazały obciążenia wyników wobec poprzedniego wydania. Usunięto precyzję dla „innych produktów”, bo nie udało się zebrać danych do porównania, i dodano bibliografię.

APARATURA (rozdz. 5). Naczynie badawcze cylindryczne z bezbarwnego szkła, z płaskim dnem, o średnicy zewnętrznej od 33,2 mm do 34,8 mm i wysokości od 115 mm do 125 mm (średnica wewnętrzna od 30,0 mm do 32,4 mm, ścianka najwyżej 1,6 mm), z kreską poziomu próbki (54 ± 3) mm nad dnem wewnętrznym. Termometr szklany cieczowy (A.2) albo termometr cyfrowy kontaktowy (A.1), korek z centralnym otworem na termometr. Wodoszczelny, cylindryczny metalowy płaszcz z płaskim dnem, głęboki na około 115 mm, o średnicy wewnętrznej od 44,2 mm do 45,8 mm, wystający z czynnika chłodzącego najwyżej 25 mm; na jego dnie krążek z korka albo filcu grubości 6 mm, a na naczyniu pierścień uszczelniający grubości około 5 mm, który nie pozwala naczyniu dotykać płaszcza. Łaźnie chłodzące utrzymywane w wymaganych temperaturach, z uchwytem trzymającym płaszcz pionowo, chłodzone agregatem albo mieszaninami chłodzącymi (zalecane mieszaniny — załącznik B).

JAK PRZEBIEGA BADANIE (rozdz. 7). Próbkę doprowadza się do temperatury co najmniej 14 °C wyższej od przybliżonej temperatury mętnienia, ale nie wyższej niż 49 °C, i usuwa z niej wilgoć dowolną odpowiednią metodą, na przykład sącząc przez suchą, niepylącą bibułę, aż będzie całkiem przezroczysta; następnie nalewa się ją do kreski. Przy termometrze szklanym, gdy spodziewana temperatura mętnienia jest wyższa niż −36 °C, stosuje się termometr wysokozakresowy, w przeciwnym razie niskozakresowy; termometr sprawdza się tuż przed badaniem — punkt lodu ma wynosić 0 °C ± 1 °C. Naczynie zamyka się korkiem tak, by termometr i naczynie były współosiowe, a bańka albo czujnik opierały się o dno. Krążek i płaszcz umieszcza się w czynniku chłodzącym co najmniej 10 min przed wstawieniem naczynia, pierścień zakłada się 25 mm od dna naczynia, a naczynia nigdy nie wstawia się bezpośrednio do czynnika chłodzącego. Pierwsza łaźnia ma 0 °C ± 1,5 °C. Przy każdym pełnym stopniu na termometrze naczynie wyjmuje się szybko z płaszcza, nie poruszając próbki, ogląda i wkłada z powrotem — całość trwa najwyżej 3 s. Naczynie (bez płaszcza) przenosi się do następnej łaźni, gdy próbka bez zmętnienia osiągnie dolną temperaturę zakresu bieżącej łaźni (tablica 1): łaźnia 1 — 0 °C, próbka od początku do +9 °C; łaźnia 2 — −18 °C, od +9 °C do −6 °C; łaźnia 3 — −33 °C, od −6 °C do −24 °C; łaźnia 4 — −51 °C, od −24 °C do −42 °C; łaźnia 5 — −69 °C, od −42 °C do −60 °C (każda ± 1,5 °C).

ODCZYT, WODA I PRECYZJA (7.7, rozdz. 8–9). Za temperaturę mętnienia przyjmuje się temperaturę, przy której na dnie naczynia widać jakiekolwiek zmętnienie potwierdzone dalszym chłodzeniem; podaje się ją z dokładnością do 1 °C. Chmura parafiny pojawia się zawsze najpierw na dnie, gdzie jest najzimniej; lekkie zmętnienie w całej objętości, narastające z obniżaniem temperatury, pochodzi zwykle od śladów wody i na ogół nie przeszkadza — zwykle wystarcza sączenie jak przy przygotowaniu próbki. Przy bardzo gęstym zmętnieniu oleju napędowego nową porcję suszy się, wytrząsając 100 ml próbki z 5 g bezwodnego siarczanu sodu przez co najmniej 5 min, i sączy przez suchą, niepylącą bibułę — zawsze w temperaturze co najmniej 14 °C wyższej od przybliżonej temperatury mętnienia, ale nie wyższej niż 49 °C. Powtarzalność: różnica dwóch wyników przekracza 2 °C tylko w jednym przypadku na 20; odtwarzalność — 4 °C; dane precyzji uzyskano z termometrami szklanymi według specyfikacji ASTM E1 albo IP.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Wymagań obecnego wydania dla termometrów szklanych i cyfrowych (załącznik A) ani zalecanych w nim mieszanin chłodzących (załącznik B) — są poza dostępnym tekstem normy; w wykazie aparatury podajemy je według wydania 1992, z oznaczeniem.

Zasada metody

Próbkę doprowadzoną do temperatury co najmniej 14 °C wyższej od przybliżonej temperatury mętnienia i pozbawioną wilgoci chłodzi się w naczyniu badawczym, umieszczonym w płaszczu kolejnych łaźni o ustalonej temperaturze, i ogląda przy każdym pełnym stopniu.

Temperaturę, w której na dnie naczynia po raz pierwszy widać chmurę kryształów parafiny, potwierdzoną dalszym chłodzeniem, zapisuje się jako temperaturę mętnienia (rozdz. 4, 7.7).

Zastosowania

• Olej napędowy, także z FAME do 30 % (V/V), i parafinowy olej napędowy z FAME do 7 % (V/V) (rozdz. 1)
• FAME 100 % (rozdz. 1)
• Środki smarowe przezroczyste w warstwie 40 mm, o temperaturze mętnienia poniżej 49 °C (rozdz. 1)
• Olej napędowy o polepszonych właściwościach niskotemperaturowych — rozporządzenie w sprawie wymagań jakościowych dla paliw ciekłych (na podstawie PN-EN 590:2022-08) wymaga temperatury mętnienia najwyżej −22 °C; dla oleju „standardowego” jej nie wymaga — w okresach letnim, przejściowym i zimowym obowiązuje temperatura zablokowania zimnego filtru (CFPP) najwyżej 0 °C, −10 °C i −20 °C (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. 3 lp. 19–20)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3015:2019-06

Tytuł (PL)

Przetwory naftowe i produkty podobne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie temperatury mętnienia

Title (EN)

Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of cloud point

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Doprowadzić próbkę do temperatury co najmniej 14 °C wyższej od przybliżonej temperatury mętnienia, ale nie wyższej niż 49 °C; usunąć wilgoć, na przykład sącząc przez suchą, niepylącą bibułę, aż próbka będzie całkiem przezroczysta (7.1).

2. Napełnienie i termometr

   Nalać próbkę do kreski; dobrać termometr (szklany powyżej −36 °C — wysokozakresowy) i sprawdzić jego punkt lodu (0 °C ± 1 °C); zamknąć naczynie korkiem tak, by termometr i naczynie były współosiowe, a bańka albo czujnik opierały się o dno (7.2–7.3).

3. Płaszcz

   Krążek, pierścień i wnętrze płaszcza czyste i suche; krążek i płaszcz w czynniku chłodzącym co najmniej 10 min wcześniej; pierścień 25 mm od dna naczynia; naczynie wstawić do płaszcza — nigdy bezpośrednio do czynnika chłodzącego (7.4).

4. Chłodzenie i oględziny

   Pierwsza łaźnia 0 °C ± 1,5 °C. Przy każdym pełnym stopniu wyjąć naczynie z płaszcza bez poruszania próbki, obejrzeć dno i włożyć z powrotem — najwyżej 3 s (7.5–7.6).

5. Kolejne łaźnie

   Gdy próbka bez zmętnienia osiągnie +9 °C, przenieść naczynie (bez płaszcza) do łaźni −18 °C; przy −6 °C — do −33 °C; przy −24 °C — do −51 °C; przy −42 °C — do −69 °C (7.6, tablica 1).

6. Odczyt

   Zapisać z dokładnością do 1 °C temperaturę, przy której na dnie widać jakiekolwiek zmętnienie potwierdzone dalszym chłodzeniem; przy gęstym zmętnieniu od wody w oleju napędowym zbadać nową porcję osuszoną siarczanem sodu (7.7).

7. Sprawozdanie

   Identyfikacja produktu, powołanie ISO 3015:2019, wynik, odstępstwa od procedury i data badania (rozdz. 10).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Stosowanie normy może wiązać się z materiałami, czynnościami i sprzętem niebezpiecznym — środki bezpieczeństwa ustala użytkownik (ostrzeżenie normy)
• Mieszaniny chłodzące (załącznik B; w wydaniu 1992 między innymi stały ditlenek węgla z acetonem albo benzyną, przygotowywany w przykrytej metalowej zlewce) — środki ostrożności według kart charakterystyki użytych substancji (4.7, uwaga 1 wydania 1992)

Najczęstsze pytania