⛽ Pozostałość po koksowaniu (mikro)

Petrochemia PN-EN ISO 10370

Przegląd

STATUS (stan na 30.10.2026). PN-EN ISO 10370:2014-12 — wersja angielska, opublikowana 17.12.2014, wprowadza EN ISO 10370:2014 i ISO 10370:2014 [IDT]; zastąpiła PN-EN ISO 10370:1999 (wersja polska). Polski tytuł według karty PKN: „Przetwory naftowe — Oznaczanie pozostałości po koksowaniu — Metoda mikro”; karta nie ma adnotacji o wycofaniu. ISO 10370:2014 (wydanie drugie) zastąpiło ISO 10370:1993 i jego poprawkę Cor 1:1996; wprowadzono w nim m.in. wyniki badania międzylaboratoryjnego procedury dla 10 % (V/V) pozostałości destylacyjnej średnich destylatów w fiolkach 4 ml.

ZAKRES (rozdz. 1). Oznaczanie pozostałości po koksowaniu w zakresie 0,10–30,0 % (m/m), pozostałej po odparowaniu i pirolizie przetworów naftowych w określonych warunkach. Wartość ta jest przybliżeniem skłonności produktu do tworzenia osadów węglowych w podobnych warunkach rozkładu i może pomóc w porównaniu produktów tej samej klasy — wyniki interpretuje się ostrożnie. Dla produktów dających ponad 0,10 % (m/m) wyniki są równoważne z metodą Conradsona (ISO 6615) w zakresie 0,10–25,0 % (m/m) (załącznik A). Produkty złożone głównie z destylatów, które mogą dać pozostałość poniżej 0,10 % (m/m), bada się po przygotowaniu 10 % (V/V) pozostałości destylacyjnej (p. 7.3). Składniki popiołotwórcze (według ISO 6245) i nielotne dodatki zwiększają wynik i wchodzą do wartości podawanej; azotany organiczne w niektórych paliwach destylatowych dają wyniki nienormalnie wysokie — obecność azotanów alkilowych wykrywa się według ISO 13759 (uwaga 2).

PRÓBKA I FIOLKI (p. 6.1, 7.1, 8, tablica 1). Fiolki szklane 2 ml; dla bardzo małych pozostałości (poniżej ok. 0,20 % (m/m)) fiolki 4 ml. Masa porcji zależy od oczekiwanej pozostałości: ponad 5,0 % — (0,15 ± 0,05) g; 1,0–5,0 % — (0,50 ± 0,10) g; 0,2–1,0 % — (1,50 ± 0,50) g; 10 % pozostałość destylacyjna średnich destylatów, poniżej 0,3 % — (3,00 ± 0,50) g w fiolce 4 ml. Średnie destylaty, które mogą dać pozostałość poniżej 0,30 % (m/m), bada się przez 10 % pozostałość destylacyjną. Fiolki po użyciu się wyrzuca. W serii można badać próbkę kontrolną — typową próbkę zbadaną co najmniej 20 razy w tym samym aparacie; wyniki serii uznaje się, gdy wynik próbki kontrolnej mieści się w średniej ± trzy odchylenia standardowe.

PRZEPISY. Olej napędowy: pozostałość po koksowaniu z 10 % pozostałości destylacyjnej najwyżej 0,30 % (m/m). Granica dotyczy produktu przed dodaniem dodatku podwyższającego liczbę cetanową; gdy paliwo handlowe ją przekracza, sprawdza się obecność azotanów według PN-EN ISO 13759, a stwierdzony dodatek zwalnia z tej granicy paliwo gotowe, ale nie produkt przed dodaniem dodatków (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. nr 3 lp. 8 i odnośnik 6). To samo wymaganie dotyczy parafinowego oleju napędowego (Dz.U. 2025 poz. 426, zał. nr 3).

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Publicznie dostępny tekst normy kończy się na tablicy 1 (p. 8.3). Programu grzania i przepływów azotu (rozdz. 9), wzoru obliczeń (rozdz. 10), danych precyzji (rozdz. 12) ani załącznika A nie podajemy. Amerykańska metoda ASTM D4530 o tym samym przedmiocie podaje, że w uchwycie można badać jednocześnie do 12 próbek, w tym próbkę kontrolną.

Zasada metody

Odważoną porcję próbki umieszcza się w szklanej fiolce i ogrzewa w kontrolowany sposób do 500 °C w strumieniu gazu obojętnego (azotu) przez określony czas. Lotne produkty reakcji są unoszone przez gaz, a pozostałość węglową waży się (rozdz. 4). Wynikiem jest cała pozostałość powstała w warunkach odparowania i pirolizy opisanych w normie (definicja 3.1).

Zastosowania

• Olej napędowy — najwyżej 0,30 % (m/m) w 10 % pozostałości destylacyjnej (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. nr 3 lp. 8)
• Parafinowy olej napędowy — to samo wymaganie (Dz.U. 2025 poz. 426, zał. nr 3)
• Produkty dające ponad 0,10 % (m/m) pozostałości — wynik równoważny metodzie Conradsona w zakresie 0,10–25,0 % (m/m) (rozdz. 1, zał. A)
• Porównanie skłonności do tworzenia osadów węglowych produktów tej samej klasy (rozdz. 1, uwaga 1)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 10370:2014-12

Tytuł (PL)

Przetwory naftowe — Oznaczanie pozostałości po koksowaniu — Metoda mikro

Title (EN)

Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Próbkę dokładnie miesza się, w razie potrzeby po ogrzaniu dla zmniejszenia lepkości; ciecze przenosi się do fiolek pręcikiem albo strzykawką, a materiały stałe ogrzewa się albo zamraża ciekłym azotem i rozbija na kawałki (p. 7.2).

2. 10 % pozostałość destylacyjna (średnie destylaty)

   Gdy wynik może być poniżej 0,30 % (m/m), próbkę destyluje się według ISO 3405 w czystej kolbie 125 ml z sześcioma kulkami przeciw przegrzaniu (termometr można zastąpić korkiem). Grzanie przerywa się po zebraniu 88 ml destylatu, kolbę studzi 5 min, pozostałość miesza i od razu przenosi 2,5–3,0 ml do zważonej fiolki 4 ml, bez kulek (p. 7.1, 7.3).

3. Ważenie fiolek

   Czyste fiolki, przenoszone szczypcami, waży się z dokładnością do 0,1 mg (p. 8.1–8.2).

4. Naważka

   Do dna zważonej fiolki wprowadza się porcję o masie z tablicy 1, nie dotykając ścianek, i waży ponownie z dokładnością do 0,1 mg; fiolki (do 12) wstawia się do uchwytu, notując położenie każdej względem znacznika (p. 8.3).

5. Próbka kontrolna

   W serii można umieścić próbkę kontrolną; wyniki serii uznaje się, gdy jej wynik mieści się w średniej ± trzy odchylenia standardowe ustalonych z co najmniej 20 badań w tym samym aparacie (p. 8.3).

6. Koksowanie i ważenie pozostałości

   Porcje ogrzewa się w piecu do 500 °C w strumieniu azotu, a po ostudzeniu waży pozostałość; program grzania i przepływy gazu podaje rozdz. 9, a obliczenie — rozdz. 10 normy, poza publicznie dostępnym tekstem.

   🌡 Temperatura: 500 °C

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma zastrzega, że jej stosowanie może wiązać się z niebezpiecznymi materiałami, czynnościami i sprzętem, a zasady BHP ustala użytkownik (ostrzeżenie przed rozdz. 1)
• Z wylotu pieca uchodzą pary i dym z pirolizy (rysunek 1) — odprowadza się je według instrukcji aparatu
• Ciekły azot do rozdrabniania próbek stałych (p. 7.2) i próbki naftowe — według kart charakterystyki

Najczęstsze pytania