🔥 Popiół całkowity w mięsie i przetworach mięsnych

Chemia żywności PN-ISO 936

Przegląd

STATUS (stan na 02.11.2026). PN-ISO 936:2000 — wersja polska, opublikowana 14.06.2000, wprowadza ISO 936:1998 [IDT], zastąpiła PN-A-82115:1989; karta PKN bez adnotacji o wycofaniu (odczyt 02.11.2026). ISO 936:1998 to drugie wydanie normy (opublikowane 30.07.1998), które zastąpiło ISO 936:1978 „Meat and meat products — Determination of ash (Reference method)”; według Standard Norge wydanie 1998 jest aktualne. Opis opiera się na pełnym tekście ISO 936:1998 (podgląd iTeh).

ZAKRES I DEFINICJA (rozdz. 1 i 3). Metoda oznaczania popiołu całkowitego we wszystkich rodzajach mięsa i przetworów mięsnych, łącznie z drobiem. Popiół całkowity to masa pozostałości po spopieleniu w temperaturze (550 ± 25) °C w warunkach normy, podzielona przez masę porcji; zwykle wyraża się go w procentach.

ZASADA (rozdz. 4). Porcję próbki suszy się, zwęgla, a następnie spopiela w temperaturze (550 ± 25) °C; po ostudzeniu oznacza się masę pozostałości. Tę samą temperaturę spopielania, 550 °C, podaje skandynawska metoda NMKL nr 23 (wilgoć i popiół w mięsie i przetworach mięsnych) — jej badanie międzylaboratoryjne (K. Kolar, J. AOAC 1992) jest w bibliografii normy źródłem danych precyzji — oraz następczyni tej metody, NMKL nr 173 (popiół w żywności, spopielanie w 550 °C do stałej masy).

ODCZYNNIKI I APARATURA (rozdz. 5–6). Woda co najmniej klasy 3 według ISO 3696 i nadtlenek wodoru 30 %. Urządzenie do homogenizacji próbki — szybkoobrotowy nóż albo maszynka z sitkiem o otworach nie większych niż 4,0 mm; płaskodenne naczynie z porcelany, kwarcu, metalu (na przykład niklu, platyny, stali nierdzewnej) albo innego materiału odpornego na warunki badania, o średnicy co najmniej 60 mm i pochyłych ściankach wysokości co najmniej 25 mm; piec muflowy elektryczny z programatorem czasu i temperatury, utrzymujący (550 ± 25) °C; eksykator ze skutecznym środkiem suszącym; waga analityczna z dokładnością 0,1 mg. Suszarka (103 ± 2) °C i płyta grzejna albo palnik gazowy są potrzebne tylko wtedy, gdy piec nie ma programatora.

PRÓBKA (rozdz. 7–8). Pobieranie próbek nie jest częścią normy (zalecana ISO 3100-1); laboratorium powinno otrzymać próbkę naprawdę reprezentatywną, nieuszkodzoną i niezmienioną w transporcie i przechowywaniu, co najmniej 200 g. Próbkę homogenizuje się tak, by jej temperatura nie przekroczyła 25 °C (w maszynce — co najmniej dwukrotne przepuszczenie), przechowuje w szczelnym pojemniku i bada możliwie szybko, zawsze w ciągu 24 h od homogenizacji.

PRZEBIEG (rozdz. 9). Naczynie ogrzewa się 20 min w piecu w 550 °C, studzi w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży z dokładnością 0,1 mg (m₀). Odważa się od 1,5 g do 2 g próbki, rozprowadza równo i od razu waży (m₁); jeśli analityk uzna to za stosowne ze względu na rodzaj próbki, można wziąć do 5 g — zaznacza się to w sprawozdaniu. Piec z programatorem: naczynie wstawia się do zimnego pieca, temperaturę podnosi stopniowo przez 5 h do 6 h do (550 ± 25) °C i spopiela, aż popiół będzie szarobiały. Piec bez programatora: naczynie suszy się 1 h w 103 °C, ogrzewa stopniowo na płycie grzejnej lub nad płomieniem, aż próbka zwęgli się z wydzieleniem dymu, i ostrożnie kontynuuje zwęglanie do ustania dymienia — próbka nie może się zapalić ani palić płomieniem; potem naczynie przenosi się do zimnego pieca, podnosi temperaturę do (550 ± 25) °C i po 4 h wyjmuje. W obu wariantach naczynie studzi się w eksykatorze i ogląda popiół: czarny zwilża się kilkoma kroplami nadtlenku wodoru albo wody i powtarza spopielanie, szarobiały waży się z dokładnością 0,1 mg (m₂). Gdy trzeba sprawdzić granicę powtarzalności, wykonuje się dwa pojedyncze oznaczenia.

WYNIK I PRECYZJA (rozdz. 10–11). wₐ = (m₂ − m₀) / (m₁ − m₀) · 100 %, wynik zaokrąglony do 0,01 %. Granica powtarzalności r = 0,099 0 % + 0,009 33 · w̄, granica odtwarzalności R = 0,138 % + 0,004 6 · w̄, gdzie w̄ — średnia z dwóch wyników w procentach; wartości wyznaczono w badaniu międzylaboratoryjnym według ISO 5725 i mogą nie dotyczyć innych zakresów stężeń i matryc.

ZNAKOWANIE ŻYWNOŚCI. Obowiązkowa informacja o wartości odżywczej według rozporządzenia (UE) nr 1169/2011 (art. 30 ust. 1) obejmuje wartość energetyczną, tłuszcz, kwasy tłuszczowe nasycone, węglowodany, cukry, białko i sól — popiołu nie obejmuje.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Norma nie wymaga powtarzania spopielania do stałej masy, nie przewiduje kwasu azotowego do dopalania popiołu i nie podaje czasu chłodzenia w eksykatorze — takich wartości tu nie podajemy.

Zasada metody

Porcję zhomogenizowanej próbki (od 1,5 g do 2 g) w zważonym płaskodennym naczyniu suszy się i zwęgla, a następnie spopiela w piecu muflowym w temperaturze (550 ± 25) °C, aż popiół będzie szarobiały. W piecu z programatorem temperaturę podnosi się stopniowo przez 5–6 h; w piecu bez programatora próbkę najpierw suszy się 1 h w 103 °C i zwęgla na płycie lub nad płomieniem, a spopielanie trwa 4 h.

Czarny popiół zwilża się kilkoma kroplami nadtlenku wodoru albo wody i spopiela ponownie. Po ostudzeniu w eksykatorze waży się pozostałość; popiół całkowity to jej masa odniesiona do masy porcji, w procentach.

Zastosowania

• Wszystkie rodzaje mięsa i przetworów mięsnych, łącznie z drobiem — popiół całkowity (rozdz. 1)
• Laboratoria z piecem muflowym z programatorem czasu i temperatury albo bez niego — dwa warianty przebiegu (9.2, 9.3)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 936:2000

Tytuł (PL)

Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie popiołu całkowitego

Title (EN)

Meat and meat products — Determination of total ash

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Co najmniej 200 g próbki; homogenizacja bez przekroczenia 25 °C (maszynka — co najmniej dwa razy); szczelny pojemnik; badanie w ciągu 24 h od homogenizacji (7, 8).

2. Naczynie i porcja

   Naczynie 20 min w piecu w 550 °C, ostudzenie w eksykatorze, ważenie (m₀); od 1,5 g do 2 g próbki rozprowadzone równo, natychmiastowe ważenie (m₁) — z dokładnością 0,1 mg (9.1).

3. Spopielanie w piecu z programatorem

   Naczynie do zimnego pieca, stopniowy wzrost temperatury przez 5–6 h do (550 ± 25) °C, spopielanie do uzyskania szarobiałego popiołu (9.2).

4. Albo: suszenie, zwęglanie i spopielanie bez programatora

   1 h w 103 °C; ogrzewanie na płycie lub nad płomieniem do zwęglenia i ustania dymienia, bez zapłonu próbki; zimny piec, (550 ± 25) °C, po 4 h wyjęcie (9.3).

5. Ocena popiołu i ważenie

   Ostudzenie w eksykatorze; czarny popiół — kilka kropel nadtlenku wodoru albo wody i powtórzenie spopielania; szarobiały — ważenie z dokładnością 0,1 mg (m₂) (9.2–9.3).

6. Obliczenie wyniku

   wₐ = (m₂ − m₀) / (m₁ − m₀) · 100 %, zaokrąglenie do 0,01 %; przy sprawdzaniu powtarzalności — dwa pojedyncze oznaczenia (10, 11.2).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Przy przenoszeniu naczynia z popiołem z pieca do eksykatora i z eksykatora na wagę uważać, by nie stracić popiołu (ostrzeżenie normy, 9.2–9.3)
• Podczas zwęglania próbka nie może się zapalić ani palić płomieniem (9.3)

Najczęstsze pytania