⛽ Zawartość popiołu w produktach naftowych

Petrochemia PN-EN ISO 6245

Przegląd

STATUS (stan na 30.10.2026). PN-EN ISO 6245:2008 — wersja polska, opublikowana 08.02.2008, wprowadza EN ISO 6245:2002 i ISO 6245:2001 [IDT]; zastąpiła PN-EN ISO 6245:2003 (wersje angielską i niemiecką). Karta PKN nie ma adnotacji o wycofaniu — norma aktualna; polski tytuł według karty: „Przetwory naftowe — Oznaczanie pozostałości po spopieleniu”. ISO 6245:2001 to wydanie trzecie, które zastąpiło ISO 6245:1993.

ZAKRES (rozdz. 1). Oznaczanie popiołu w przetworach naftowych — destylacyjnych i pozostałościowych olejach opałowych, ropie naftowej, olejach smarowych, parafinach i innych — w których składniki popiołotwórcze są zwykle niepożądanymi zanieczyszczeniami. Popiół może pochodzić z rozpuszczalnych w oleju albo w wodzie związków metali lub z obcych ciał stałych, takich jak brud i rdza. Zakres: 0,001–0,180 % (m/m). Metoda nie dotyczy produktów z dodatkami popiołotwórczymi, w tym z niektórymi związkami fosforu: oleje smarowe z dodatkami (świeże i przepracowane), przepracowane oleje silnikowe, oleje smarowe z ołowiem i niektóre niewęglowodorowe oleje napędowe bada się według ISO 3987 (popiół siarczanowy). W niektórych próbkach wynik nie obejmuje ilościowo wszystkich metali: w olejach z małocząsteczkowymi dodatkami metali (np. sodu, potasu) tlenek metalu może sublimować poniżej temperatury badania (uwaga 2).

PRZEPISY. Olej napędowy: pozostałość po spopieleniu najwyżej 0,010 % (m/m) (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. nr 3 lp. 9). To samo wymaganie dotyczy oleju napędowego z 20 % estru metylowego (B20) i parafinowego oleju napędowego (Dz.U. 2025 poz. 426, zał. nr 2 lp. 9 i zał. nr 3 lp. 8).

PRECYZJA (rozdz. 11, tablica 2). Dla zawartości 0,001–0,079 % (m/m): powtarzalność 0,003 % (m/m), odtwarzalność 0,005 % (m/m); dla 0,080–0,180 % (m/m): 0,007 % i 0,024 % (m/m).

DOKUMENT ODNIESIENIA. Publicznie dostępny tekst normy obejmuje rozdziały 1–12. Amerykańska metoda ASTM D482 o tym samym przedmiocie podaje, że znajomość ilości materiału popiołotwórczego pozwala ocenić, czy produkt nadaje się do danego zastosowania.

Zasada metody

Porcję próbki w odpowiednim naczyniu zapala się i pozwala jej spalać się, aż zostaną tylko popiół i węgiel. Pozostałość węglową przeprowadza się w popiół przez prażenie w piecu muflowym w 775 °C, studzi i waży (rozdz. 3). Wynik to masa popiołu w procentach masy porcji (rozdz. 9).

Zastosowania

• Olej napędowy — najwyżej 0,010 % (m/m) (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. nr 3 lp. 9)
• Olej napędowy B20 i parafinowy olej napędowy — najwyżej 0,010 % (m/m) (Dz.U. 2025 poz. 426, zał. nr 2 i 3)
• Destylacyjne i pozostałościowe oleje opałowe, ropa naftowa, oleje smarowe bez dodatków popiołotwórczych, parafiny (rozdz. 1)
• Oleje smarowe z dodatkami i przepracowane oleje silnikowe — nie tą metodą, lecz według ISO 3987 (rozdz. 1)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 6245:2008

Tytuł (PL)

Przetwory naftowe — Oznaczanie pozostałości po spopieleniu

Title (EN)

Petroleum products — Determination of ash

Procedura krok po kroku

1. Ujednorodnienie próbki

   Próbki ruchliwe miesza się, aż będą wizualnie jednorodne — najsłabsze jest 10 min wstrząsania ręcznego albo mechanicznego, potem dłuższe mieszanie, a w razie potrzeby mieszadło. Próbki lepkie i stałe ogrzewa się do uzyskania ruchliwości (zwykle ok. 5 °C powyżej temperatury płynięcia), uważając powyżej 90 °C na wrzenie wody. Próbki, której nie da się ujednorodnić, nie bada się — pobiera się nową (rozdz. 7).

2. Przygotowanie naczynia

   Naczynie o pojemności odpowiedniej do wielkości porcji praży się w piecu muflowym w 700–800 °C co najmniej 10 min, studzi do temperatury otoczenia w naczyniu do chłodzenia i waży z dokładnością do 0,1 mg; prażenie i ważenie powtarza się, aż kolejne wyniki różnią się najwyżej o 0,5 mg (p. 8.1–8.2).

   🌡 Temperatura: 700–800 °C

3. Naważka

   Masę porcji (do 100 g) dobiera się z tablicy 1 według oczekiwanej zawartości popiołu, tak by uzyskać do 20 mg popiołu; przy porcjach wymagających kilkukrotnego spalania w naczyniu masę wyznacza się z różnicy mas pojemnika z ujednorodnioną próbką (p. 8.3).

4. Spalanie

   Naczynie z porcją ogrzewa się, aż zawartość da się zapalić płomieniem przyłożonym z zewnątrz przy powierzchni cieczy, i utrzymuje temperaturę zapewniającą równomierne, umiarkowane spalanie aż do pozostałości węgla i popiołu. Naczynia platynowego nie wprowadza się w redukcyjną część płomienia. Ani porcja, ani naczynie nie mogą rozgrzać się do czerwoności, a płomień nie może sięgać ponad krawędź naczynia (p. 8.4, 8.7).

5. Próbki z wodą

   Jeśli woda powoduje pienienie albo pryskanie, badanie się przerywa; do drugiej porcji dodaje się przed ogrzewaniem 1–2 ml propan-2-olu, a gdy to nie wystarcza — do trzeciej 10 ml mieszaniny toluenu z propan-2-olem w równych objętościach i paski bibuły bezpopiołowej albo dodaje mieszaninę porcjami po 2–3 ml z ogrzewaniem między dodatkami (p. 8.5).

6. Skorupa na pozostałości

   Gdy ciężkie próbki tworzą skorupę nad niespalonym materiałem, rozbija się ją pręcikiem szklanym, a materiał z pręcika przenosi paskiem bibuły bezpopiołowej do naczynia i spala dalej, aż zostaną tylko węgiel i popiół (p. 8.6).

7. Prażenie

   Pozostałość praży się w piecu muflowym w 775 ± 25 °C, aż zniknie materiał węglowy, studzi w naczyniu do chłodzenia do temperatury otoczenia i waży z dokładnością do 0,1 mg; następnie praży ponownie 20–30 min, studzi i waży, aż kolejne ważenia różnią się najwyżej o 0,5 mg (p. 8.8–8.9).

   🌡 Temperatura: 775 ± 25 °C

8. Obliczenie i wynik

   Zawartość popiołu A = m₁ / m₀ × 100 %, gdzie m₁ — masa popiołu, g; m₀ — masa porcji, g. Wynik podaje się z dokładnością do 0,001 % (m/m) (rozdz. 9–10).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma zastrzega, że jej stosowanie może wiązać się z niebezpiecznymi materiałami, czynnościami i sprzętem, a zasady BHP ustala użytkownik (ostrzeżenie przed rozdz. 1)
• Płonących próbek nie pozostawia się bez nadzoru (p. 8.5)
• Przy ogrzewaniu próbek powyżej 90 °C woda w próbce może wrzeć i powodować pryskanie lub pienienie — okulary ochronne i rękawice (p. 7.3)
• Toluen i propan-2-ol są łatwopalne — według kart charakterystyki; piec muflowy i gorące naczynia grożą oparzeniem

Najczęstsze pytania