🔬 Metale w wodzie — ICP-OES

Fizykochemia PN-EN ISO 11885

Krótko: o co chodzi

Oznaczanie 35 pierwiastków w wodzie metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-OES) — pierwiastków rozpuszczonych, związanych z cząstkami i ogółem, w wodach podziemnych, powierzchniowych, surowych, pitnych i w ściekach. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 11885:2009; Oznaczane pierwiastki: 35 (Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Ga, In, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, S, Sn, Ti, W, V, Zn, Zr). Procedura obejmuje 7 kroków; stosuje się je m.in. do: Ścieki — jedna z metodyk referencyjnych dla wielu metali (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12), Monitoring wód powierzchniowych i podziemnych — m.in. arsen, cynk, miedź (Dz.U. 2021 poz. 1576, zał. nr 8), Woda pitna, surowa, podziemna i powierzchniowa — pierwiastki rozpuszczone, związane z cząstkami i ogółem (rozdz. 1).

W skrócie

Norma: PN-EN ISO 11885:2009
Kategoria: Fizykochemia
Kroków procedury: 7
Oznaczane pierwiastki: 35 (Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Ga, In, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, S, Sn, Ti, W, V, Zn, Zr)
Formy: rozpuszczone, związane z cząstkami, ogółem (po mineralizacji albo jako suma dwóch frakcji)
Zawiesina w ściekach: poniżej 2 g/l (rozdz. 1)

Przegląd

STATUS (stan na 29.10.2026). PN-EN ISO 11885:2009 — wersja angielska (tytuł polski w katalogu PKN), opublikowana 23.07.2009, wprowadza EN ISO 11885:2009 i ISO 11885:2007 [IDT]; zastąpiła PN-EN ISO 11885:2001 (wersję polską). Norma aktualna — bez adnotacji o wycofaniu. ISO 11885:2007 (wydanie drugie, zastąpiło wydanie pierwsze z 1996 r.) jest w katalogu ISO opublikowana, bez nowszego wydania.

ZAKRES (rozdz. 1). Metoda oznaczania pierwiastków rozpuszczonych, związanych z cząstkami i ich zawartości ogólnej w różnych rodzajach wód (np. podziemnych, powierzchniowych, surowych, pitnych i ściekach) dla 35 pierwiastków: glinu, antymonu, arsenu, baru, berylu, bizmutu, boru, kadmu, wapnia, chromu, kobaltu, miedzi, galu, indu, żelaza, ołowiu, litu, magnezu, manganu, molibdenu, niklu, fosforu, potasu, selenu, krzemu, srebra, sodu, strontu, siarki, cyny, tytanu, wolframu, wanadu, cynku i cyrkonu. Z uwzględnieniem zakłóceń te same pierwiastki można oznaczać w roztworach po mineralizacji wody, osadów ściekowych i osadów dennych (np. według ISO 15587-1 albo ISO 15587-2). Metoda nadaje się do ścieków o zawartości zawiesiny poniżej 2 g/l; rozszerzenie na inne matryce wymaga wykazania przez użytkownika, że dodatkowe zakłócenia uwzględniono i skorygowano.

DŁUGOŚCI FALI I GRANICE OZNACZALNOŚCI (rozdz. 5, tablica 1). Norma podaje zalecane długości fali, osiągalne granice oznaczalności dla obserwacji radialnej i osiowej plazmy oraz najważniejsze zakłócenia spektralne — np. kadm 214,441 nm: ok. 1 µg/l (radialnie) i 0,9 µg/l (osiowo), zakłócają As, Cr, Fe, Sc, Sb; arsen 193,696 nm: ok. 5 µg/l i 14 µg/l, zakłócają Al, Co, Fe, W, V. Wartości pochodzą z badania międzylaboratoryjnego (załącznik B); rzeczywiste granice zależą od aparatu, detektora, układu wprowadzania próbki i matrycy. Granica wykrywalności to 3 s₀, a granica oznaczalności — 3 granice wykrywalności (9 s₀), gdzie s₀ to odchylenie standardowe wyników co najmniej 3 pomiarów roztworu ślepej próby odczynnikowej (p. 3.10–3.11).

PRZEPISY. Ścieki: PN-EN ISO 11885 jest jedną z metodyk referencyjnych m.in. dla antymonu, arsenu, boru, chromu ogólnego, cynku, kadmu, kobaltu, miedzi, molibdenu, niklu, ołowiu i selenu (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12), z objaśnieniem, że metoda jest szczególnie zalecana przy oznaczaniu w jednej próbce większej liczby pierwiastków. Monitoring wód powierzchniowych i podziemnych: norma przenosząca ISO 11885 jest metodyką oznaczania m.in. arsenu, cynku i miedzi (Dz.U. 2021 poz. 1576, zał. nr 8).

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Publicznie dostępny tekst normy obejmuje rozdz. 1–5 (do początku tablicy 1). Zakłócenia (rozdz. 6), odczynniki (rozdz. 7), aparatura (rozdz. 8), pobieranie i utrwalanie próbek (rozdz. 9), procedura (rozdz. 10), wyrażanie wyników (rozdz. 11), specjalne metody mineralizacji (załącznik A) i dane precyzji (załącznik B) są poza nim — znamy tylko ich tytuły ze spisu treści, dlatego nie podajemy objętości, stężeń roztworów, warunków mineralizacji ani częstości kontroli.

Zasada metody

Podstawą metody jest pomiar emisji światła techniką spektroskopii optycznej (rozdz. 4). Próbkę rozpyla się (nebulizacja), a powstały aerozol trafia do palnika plazmowego, gdzie zachodzi wzbudzenie. Plazma wzbudzana indukcyjnie prądem wysokiej częstotliwości daje charakterystyczne widma emisyjne; widma rozszczepia spektrometr siatkowy, a natężenie linii mierzy detektor (detektory). Sygnały przetwarza i steruje pomiarem system komputerowy.

Do kompensacji zmiennego udziału tła przy oznaczaniu pierwiastków śladowych stosuje się odpowiednią technikę korekcji tła. Tablica 1 normy podaje osobne granice oznaczalności dla obserwacji radialnej i osiowej plazmy.

Zastosowania

Ścieki — jedna z metodyk referencyjnych dla wielu metali (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12)
Monitoring wód powierzchniowych i podziemnych — m.in. arsen, cynk, miedź (Dz.U. 2021 poz. 1576, zał. nr 8)
Woda pitna, surowa, podziemna i powierzchniowa — pierwiastki rozpuszczone, związane z cząstkami i ogółem (rozdz. 1)
Roztwory po mineralizacji wody, osadów ściekowych i osadów dennych (np. ISO 15587-1, ISO 15587-2)

Kluczowe parametry

Parametr	Wartość
Oznaczane pierwiastki	35 (Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Ga, In, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, S, Sn, Ti, W, V, Zn, Zr)
Formy	rozpuszczone, związane z cząstkami, ogółem (po mineralizacji albo jako suma dwóch frakcji)
Zawiesina w ściekach	poniżej 2 g/l (rozdz. 1)
Granice oznaczalności	zależne od pierwiastka, linii i obserwacji plazmy — tablica 1, np. Cd 214,441 nm ok. 1 µg/l (radialnie)
Definicje	granica wykrywalności 3 s₀, granica oznaczalności 9 s₀ (p. 3.10–3.11)
Korekcja	odpowiednia technika korekcji tła (rozdz. 4); zakłócenia spektralne przy zalecanych liniach — tablica 1

Norma

Numer normy: PN-EN ISO 11885:2009
Tytuł (PL): Jakość wody — Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-OES)
Title (EN): Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

Procedura krok po kroku

Pobranie i utrwalenie próbki

Według ISO 5667-1 i ISO 5667-3 (powołania normatywne) oraz rozdziału 9 normy, który jest poza dostępnym tekstem.
Wybór formy

Pierwiastki rozpuszczone, związane z cząstkami albo ogółem; zawartość ogólna — oznaczenie w próbce niesączonej po mineralizacji albo suma frakcji rozpuszczonej i związanej z cząstkami (p. 3.26).
Mineralizacja — gdy potrzebna

Np. według ISO 15587-1 (woda królewska) albo ISO 15587-2 (kwas azotowy); specjalne metody mineralizacji — informacyjny załącznik A (poza dostępnym tekstem).
Wybór linii i ustawienie aparatu

Zalecane długości fali i zakłócenia spektralne — tablica 1; tryb obserwacji plazmy (radialny albo osiowy) wpływa na osiągalną granicę oznaczalności.
Kalibracja

Roztwory kalibracyjne i ślepa próba kalibracyjna; poprawność kalibracji sprawdza się niezależnie przygotowanym roztworem sprawdzającym, a dryft aparatu — roztworem do kontroli aparatu (p. 3.4–3.8).
Pomiar

Nebulizacja roztworu próbki, wzbudzenie w plazmie, pomiar natężenia linii z korekcją tła (rozdz. 4).
Granice wykrywalności i oznaczalności

Z odchylenia standardowego s₀ wyników co najmniej 3 pomiarów ślepej próby odczynnikowej: granica wykrywalności 3 s₀, granica oznaczalności 9 s₀ (p. 3.10–3.11).

Wymagany sprzęt i aparatura

Sprzęt	Przykład	Orientacyjna cena
Spektrometr ICP-OES	plazma wzbudzana indukcyjnie prądem wysokiej częstotliwości, spektrometr siatkowy, detektor(y), sterowanie komputerowe, korekcja tła (rozdz. 4); obserwacja radialna albo osiowa (tablica 1)	—
Układ wprowadzania próbki	nebulizer wytwarzający aerozol transportowany do palnika plazmowego (rozdz. 4)	—
Wyposażenie do mineralizacji	gdy oznacza się zawartość ogólną — np. według ISO 15587-1 (woda królewska) albo ISO 15587-2 (kwas azotowy)	—

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Odczynnik	CAS	Szczegóły
Woda	—	do zastosowań laboratoryjnych według ISO 3696 (powołanie normatywne normy)
Roztwory podstawowe	—	o dokładnie znanym stężeniu analitu, z chemikaliów o odpowiedniej czystości — materiały odniesienia w rozumieniu ISO Guide 30 (p. 3.23)
Roztwory kalibracyjne i ślepa próba kalibracyjna	—	roztwory do kalibracji z roztworów podstawowych albo certyfikowanego wzorca; ślepa próba kalibracyjna — przygotowana tak samo, ale bez analitu (p. 3.4–3.5)
Roztwór sprawdzający kalibrację	—	o znanym składzie, w zakresie roztworów kalibracyjnych, przygotowany niezależnie (p. 3.6)
Roztwór do kontroli aparatu	—	do wyznaczania i kontroli dryftu aparatu dla odpowiednich analitów (p. 3.8)
Ślepa próba odczynnikowa	—	rozpuszczalnik z tymi samymi ilościami odczynników co roztwór próbki, ta sama objętość końcowa; z niej liczy się s₀ (p. 3.10, 3.14)

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

Norma zastrzega, że badania mają wykonywać odpowiednio przeszkoleni pracownicy, a zasady bezpieczeństwa i zgodność z przepisami krajowymi ustala użytkownik
Z kwasami do mineralizacji i roztworami pierwiastków toksycznych postępuje się według kart charakterystyki

Najczęstsze pytania

Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 11885:2009 — „Jakość wody — Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-OES)”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)”.

Na czym polega ta metoda?

Podstawą metody jest pomiar emisji światła techniką spektroskopii optycznej (rozdz. 4).

Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Oznaczane pierwiastki: 35 (Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Ga, In, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, S, Sn, Ti, W, V, Zn, Zr); Formy: rozpuszczone, związane z cząstkami, ogółem (po mineralizacji albo jako suma dwóch frakcji); Zawiesina w ściekach: poniżej 2 g/l (rozdz. 1); Granice oznaczalności: zależne od pierwiastka, linii i obserwacji plazmy — tablica 1, np. Cd 214,441 nm ok. 1 µg/l (radialnie).

Ile trwa wykonanie badania?

Procedura obejmuje 7 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.

Jaki sprzęt jest potrzebny?

Spektrometr ICP-OES, Układ wprowadzania próbki, Wyposażenie do mineralizacji.

Gdzie stosuje się to badanie?

Ścieki — jedna z metodyk referencyjnych dla wielu metali (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12); Monitoring wód powierzchniowych i podziemnych — m.in. arsen, cynk, miedź (Dz.U. 2021 poz. 1576, zał. nr 8); Woda pitna, surowa, podziemna i powierzchniowa — pierwiastki rozpuszczone, związane z cząstkami i ogółem (rozdz. 1); Roztwory po mineralizacji wody, osadów ściekowych i osadów dennych (np. ISO 15587-1, ISO 15587-2).

Jakie środki ostrożności obowiązują?

Norma zastrzega, że badania mają wykonywać odpowiednio przeszkoleni pracownicy, a zasady bezpieczeństwa i zgodność z przepisami krajowymi ustala użytkownik; Z kwasami do mineralizacji i roztworami pierwiastków toksycznych postępuje się według kart charakterystyki.

Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 11885.

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie