💧 Lepkość kinematyczna

Petrochemia PN-EN ISO 3104

Przegląd

STATUS (stan na 30.10.2026). PN-EN ISO 3104:2024-01 — wersje polska i angielska, wprowadza EN ISO 3104:2023 i ISO 3104:2023 [IDT]; wersję polską opublikowano 20.05.2025. Zastąpiła PN-EN ISO 3104:2021-03 (wersje polska i angielska, wprowadzające ISO 3104:2020), które katalog PKN oznacza jako wycofane i zastąpione. ISO 3104:2023 to czwarte wydanie normy, opublikowane 7.11.2023; 29.09.2026 ISO podjęła decyzję o jej rewizji — obecne wydanie obowiązuje do czasu publikacji nowego.

ZAKRES (rozdz. 1). Norma podaje procedurę A z ręcznymi szklanymi wiskozymetrami i procedurę B z wiskozymetrami kapilarnymi w zestawie automatycznym — do oznaczania lepkości kinematycznej ν przezroczystych i nieprzezroczystych ciekłych przetworów naftowych, estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME), parafinowego oleju napędowego, HVO, GTL oraz mieszanin oleju napędowego z FAME do 50 %. Zakres: od 0,2 mm²/s do 300 000 mm²/s w temperaturach od −20 °C do +150 °C. Lepkość dynamiczną η oblicza się, mnożąc lepkość kinematyczną przez gęstość cieczy. Wynik zależy od zachowania próbki: metoda jest przeznaczona dla cieczy newtonowskich, a gdy lepkość zmienia się z szybkością ścinania, wiskozymetry o różnych średnicach kapilar mogą dać różne wyniki; norma obejmuje jednak procedurę i dane precyzji dla olejów opałowych pozostałościowych, które w niektórych warunkach zachowują się nienewtonowsko. Odpowiadająca norma amerykańska ASTM D445 (5.1) podkreśla, że od właściwej lepkości zależy prawidłowa praca urządzeń, w których przetwory naftowe służą jako środki smarowe, a lepkość paliw jest ważna przy ustalaniu warunków ich przechowywania, przetłaczania i użytkowania.

WYDANIE (przedmowa). Czwarte wydanie zastąpiło ISO 3104:2020. Zmiany: procedurę A (ręczną) wyznaczono jako metodę rozjemczą na wypadek sporu, zaktualizowano wymagania dla cyfrowych termometrów kontaktowych (tablica 1) i dopuszczalny dryf takiego termometru (7.3), dodano instrukcje kontroli jakości z odwołaniem do ISO 4259-4, zaktualizowano wykaz termometrów (tablica B.2) i poprawiono obliczenia w załączniku D.

APARATURA (rozdz. 6). Wiskozymetr skalibrowany według ISO 3105, ze świadectwem wzorcowania z laboratorium spełniającego ISO/IEC 17025; gdy przyspieszenie ziemskie w laboratorium badającym różni się o więcej niż 0,1 % od wartości w laboratorium wzorcującym, stałą koryguje się: C₂ = (g₂/g₁) · C. Wiskozymetr wisi w pionie z dokładnością 1° (0,3° dla typów z górnym meniskiem przesuniętym względem dolnego). Łaźnia z przezroczystą cieczą: żadna część próbki nie może być płycej niż 20 mm pod powierzchnią ani bliżej niż 20 mm od dna; w zakresie od 15 °C do 100 °C temperatura nie może odchylać się od nastawionej o więcej niż ±0,02 °C (największa różnica w łaźni 0,04 °C), poza tym zakresem — o więcej niż ±0,05 °C. Temperaturę od 0 °C do 100 °C mierzy się skalibrowanym termometrem szklanym o CMC ±0,04 °C po poprawce albo cyfrowym termometrem kontaktowym (rozdzielczość co najmniej 0,01 °C, błąd graniczny 0,02 °C, dryf poniżej 0,02 °C na rok); poza tym zakresem — termometrem szklanym o CMC ±0,1 °C. Czasomierz: rozdzielczość 0,1 s lub lepsza, niepewność ±0,07 % odczytu na odcinkach 200 s i 1 000 s. Aparaty automatyczne dopuszcza się, jeśli dorównują dokładnością i precyzją aparaturze ręcznej; czasy przepływu krótsze niż 200 s są w nich dopuszczalne pod warunkiem obliczenia poprawki na energię kinetyczną, która nie powinna przekraczać 3 % zmierzonej lepkości.

ODCZYNNIKI I SPRAWDZANIE (rozdz. 5 i 7). Roztwór czyszczący silnie utleniający albo alkaliczny — alkalicznych o pH powyżej 10 nie zaleca się, bo zmieniają stałą wiskozymetru, a po ich użyciu kalibrację trzeba sprawdzić. Rozpuszczalnik próbki ma się z nią całkowicie mieszać (materiał asfaltenowy może wymagać wstępnego płukania rozpuszczalnikiem aromatycznym, na przykład toluenem); rozpuszczalnik suszący ma być lotny w temperaturze pracy — przy czyszczeniu w łaźni o temperaturze powyżej 50 °C aceton się nie nadaje. Kalibrację wiskozymetru sprawdza się certyfikowanym wzorcem lepkości (CRM) wyprodukowanym zgodnie z ISO 17034, spójnym z lepkością wody 1,0034 mm²/s w 20 °C (ISO/TR 3666), procedurą A albo B, z dopuszczalnym pasmem z załącznika D. Wiskozymetrów używanych do cieczy silikonowych, fluorowęglowodorów i innych cieczy trudnych do usunięcia nie używa się do innych próbek.

JAK PRZEBIEGA BADANIE — WEDŁUG WYDANIA Z 1994 R. (ISO 3104:1994 z poprawką Cor 1:1997; przebiegu procedur A i B z obecnego wydania nie znamy). Wiskozymetr dobiera się tak, aby czas przepływu wynosił co najmniej 200 s (albo dłużej, jeśli tak podaje ISO 3105): szeroka kapilara dla cieczy bardzo lepkiej, wąska dla rzadkiej. Poniżej punktu rosy otwarte końce wiskozymetru zabezpiecza się rurkami osuszającymi. Próbkę z cząstkami stałymi filtruje się przy napełnianiu przez filtr 75 µm. Napełniony wiskozymetr zostaje w łaźni, aż osiągnie temperaturę badania — czas ustala się doświadczalnie (według uwagi normy 30 min powinno wystarczyć, oprócz największych lepkości). Menisk ustawia się około 7 mm nad pierwszym znacznikiem i mierzy z dokładnością do 0,1 s czas jego przejścia do drugiego znacznika; pomiar powtarza się, a gdy oba czasy zgadzają się w granicach determinowalności, z ich średniej oblicza się ν = C · t. Ciecze nieprzezroczyste bada się równolegle w dwóch wiskozymetrach; olej opałowy pozostałościowy i podobne produkty parafinowe najpierw ogrzewa się 1 h w (60 ± 2) °C, miesza, wytrząsa, a porcję w kolbie trzyma 30 min we wrzącej łaźni wodnej — oznaczenie kończy się w ciągu 1 h od tego przygotowania. Lepkość dynamiczna: η = ν · ρ · 10⁻³ (η w mPa·s, ρ w kg/m³ w temperaturze badania). Wynik podaje się z czterema cyframi znaczącymi, razem z temperaturą badania.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Przebiegu procedur A i B według obecnego wydania (rozdz. 11 i 12), przygotowania i kondycjonowania próbek (rozdz. 10, załącznik C), wymagań kontroli jakości (rozdz. 9), sposobu wyznaczania pasma zgodności ze wzorcem (załącznik D) ani aktualnych wartości precyzji — determinowalności, powtarzalności i odtwarzalności (rozdz. 16). Znamy tylko tytuły tych punktów; wartości precyzji z wydania 1994 r. nie przenosimy, bo norma była od tego czasu dwukrotnie zmieniana.

Zasada metody

Mierzy się czas, w jakim ustalona objętość cieczy przepływa pod wpływem grawitacji przez kapilarę skalibrowanego szklanego wiskozymetru, przy powtarzalnym ciśnieniu hydrostatycznym i w znanej, ściśle kontrolowanej temperaturze. Lepkość kinematyczna jest iloczynem zmierzonego czasu przepływu i stałej kalibracyjnej wiskozymetru: ν = C · t.

Lepkość dynamiczna to iloczyn lepkości kinematycznej i gęstości cieczy w temperaturze badania. Procedura A (wiskozymetry ręczne) jest metodą rozjemczą; procedura B wykorzystuje szklane wiskozymetry kapilarne w zestawie automatycznym.

Zastosowania

• Ciekłe przetwory naftowe przezroczyste i nieprzezroczyste (rozdz. 1)
• FAME, parafinowy olej napędowy, HVO, GTL i mieszaniny oleju napędowego z FAME do 50 % (rozdz. 1)
• Oleje opałowe pozostałościowe — norma obejmuje procedurę i dane precyzji dla ich zachowania nienewtonowskiego (rozdz. 1)
• Olej napędowy — wymaganie rozporządzenia w sprawie wymagań jakościowych dla paliw ciekłych: 2,000–4,500 mm²/s w 40 °C, dla oleju o polepszonych właściwościach niskotemperaturowych 1,500–4,000 mm²/s (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. 3 lp. 17)
• Obliczanie lepkości dynamicznej z lepkości kinematycznej i gęstości

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3104:2024-01

Tytuł (PL)

Przetwory naftowe — Ciecze przezroczyste i nieprzezroczyste — Oznaczanie lepkości kinematycznej i obliczanie lepkości dynamicznej

Title (EN)

Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity

Procedura krok po kroku

1. Wybór i sprawdzenie wiskozymetru

   Wiskozymetr o zakresie obejmującym spodziewaną lepkość; kalibrację sprawdza się wzorcem lepkości procedurą A albo B, z pasmem zgodności z załącznika D (rozdz. 7). Wydanie 1994: czas przepływu co najmniej 200 s.

2. Przygotowanie łaźni

   Łaźnię doprowadza się do temperatury badania w granicach z p. 6.5.3, odczytując termometr z poprawkami ze świadectwa wzorcowania; poniżej punktu rosy wiskozymetr zabezpiecza się rurkami osuszającymi.

3. Przygotowanie próbki i napełnienie

   Kondycjonowanie, oględziny i filtrowanie próbki — rozdz. 10 i załącznik C. Wydanie 1994: napełniony wiskozymetr pozostaje w łaźni do osiągnięcia temperatury badania (czas ustala się doświadczalnie).

4. Pomiar czasu przepływu

   Mierzy się z dokładnością do 0,1 s czas przejścia menisku między znacznikami pomiarowymi. Wydanie 1994: dwa pomiary, których zgodność ocenia się determinowalnością; ciecze nieprzezroczyste w dwóch wiskozymetrach.

5. Obliczenie wyniku

   ν = C · t (C w mm²/s², t — średni czas przepływu w s); lepkość dynamiczna η = ν · ρ · 10⁻³ (mPa·s, ρ w kg/m³). Wydanie 1994: wynik z czterema cyframi znaczącymi i temperaturą badania.

6. Czyszczenie wiskozymetru

   Czyszczenie — rozdz. 13 obecnego wydania. Wydanie 1994: między oznaczeniami płukanie rozpuszczalnikiem próbki, potem rozpuszczalnikiem suszącym, i suszenie przefiltrowanym suchym powietrzem przez 2 min albo do usunięcia śladów rozpuszczalnika.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma nie omawia wszystkich zagrożeń związanych z jej stosowaniem — środki bezpieczeństwa ustala użytkownik (ostrzeżenie normy)
• Roztwory czyszczące silnie utleniające są silnie żrące i niebezpieczne w kontakcie z materiałem organicznym (wydanie 1994, ostrzeżenie do p. 5.1: przy kwasie chromowym pełna osłona twarzy i odzież ochronna z rękawicami)
• Łaźnia może pracować do +150 °C (zakres normy) — ryzyko oparzeń przy wyjmowaniu wiskozymetrów

Najczęstsze pytania