🍎 Kwasowość tłuszczów (liczba kwasowa)

Chemia żywności PN-EN ISO 660

Przegląd

STATUS (stan na 03.11.2026). PN-EN ISO 660:2021-03 — wersja polska (opublikowana 21.11.2023; wersja angielska 09.03.2021), wprowadza EN ISO 660:2020 i ISO 660:2020 [IDT] i zastąpiła PN-EN ISO 660:2010; karta PKN nie ma adnotacji o wycofaniu. ISO 660:2020 (wydanie czwarte, marzec 2020) w katalogu iTeh ma etap „International Standard confirmed”. Wydanie czwarte dodało do zakresu wyłączenie mleka i przetworów mlecznych (dla nich obowiązuje ISO 1740), informację o klasyfikacji CMR wskaźników barwnych i dane badania porównawczego wskaźników (załącznik B).

ZAKRES (rozdz. 1). Trzy metody — dwie miareczkowe i jedna potencjometryczna — oznaczania kwasowości tłuszczów i olejów roślinnych i zwierzęcych; wynik wyraża się przede wszystkim liczbą kwasową, a alternatywnie kwasowością obliczoną umownie. Norma dotyczy tłuszczów rafinowanych i surowych, kwasów tłuszczowych z soapstocku i technicznych kwasów tłuszczowych; nie dotyczy wosków ani mleka i przetworów mlecznych (i tłuszczu z nich). Metody są całkowicie nieswoiste — liczba kwasowa obejmuje także obecne kwasy mineralne.

DEFINICJE I ZASADA (rozdz. 3, 4). Liczba kwasowa — liczba miligramów wodorotlenku potasu potrzebna do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych w 1 g tłuszczu (wyrażana w mg/g). Kwasowość — zawartość wolnych kwasów tłuszczowych w procentach masowych; podana bez dalszych wyjaśnień oznacza umownie kwasowość w przeliczeniu na kwas oleinowy. Próbkę rozpuszcza się w odpowiedniej mieszaninie rozpuszczalników i miareczkuje obecne kwasy etanolowym albo metanolowym roztworem wodorotlenku sodu lub potasu; metody z 9.1 i 9.2 są metodami odniesienia.

METODY (rozdz. 9). Metoda na zimno ze wskaźnikiem (9.1, odniesienia): odważkę z tablicy 1 rozpuszcza się w kolbie stożkowej 250 ml w 50–100 ml zobojętnionej mieszaniny rozpuszczalników, w razie potrzeby lekko ogrzewając (próbki o wysokiej temperaturze topnienia — w mieszaninie etanolu z toluenem), dodaje wskaźnik i miareczkuje, stale mieszając, do chwili, gdy jedna kropla zasady daje lekką, ale wyraźną zmianę barwy utrzymującą się co najmniej 15 s. Metoda na zimno z miareczkowaniem potencjometrycznym (9.2, odniesienia): odważka w zlewce 150 ml, ta sama mieszanina, elektroda kombinowana, mieszanie co najmniej 30 s przed miareczkowaniem i odczyt zużycia w punkcie równoważnikowym. Metoda z gorącym etanolem ze wskaźnikiem (9.3): 50 ml etanolu z 0,5 ml wskaźnika doprowadza się do wrzenia i zobojętnia roztworem 0,1 mol/l, dopóki temperatura przekracza 70 °C, dodaje do odważki, doprowadza do wrzenia i miareczkuje, energicznie mieszając; krótkołańcuchowe kwasy tłuszczowe w tych warunkach ulatniają się.

ODWAŻKI (tablica 1). Oleje rafinowane i tłuszcze zwierzęce (liczba kwasowa 0–1): 20 g, zasada 0,1 mol/l, dokładność ważenia 0,05 g; oleje surowe (1–4): 10 g, 0,1 mol/l, 0,02 g; techniczne tłuszcze zwierzęce (4–15): 2,5 g, 0,1 mol/l, 0,01 g; kwasy tłuszczowe z soapstocku (15–75): 0,5 g przy 0,1 mol/l albo 3,0 g przy 0,5 mol/l, 0,001 g; techniczne kwasy tłuszczowe (powyżej 75): 0,2 g przy 0,1 mol/l albo 1,0 g przy 0,5 mol/l, 0,001 g.

ROZPUSZCZALNIKI I WSKAŹNIKI (rozdz. 5). Mieszanina równych objętości etanolu (około 96 %; zamiennie propan-2-ol około 99 %) i eteru dietylowego bez nadtlenków (zamiennie eter tert-butylowo-metylowy, eter naftowy o temperaturze wrzenia 40–60 °C albo toluen); dla tłuszczów twardych lub zwierzęcych zaleca się 1 objętość etanolu i 3 objętości eteru tert-butylowo-metylowego albo toluenu. Mieszaninę zobojętnia się tuż przed użyciem roztworem wodorotlenku potasu wobec 0,3 ml roztworu wskaźnika na 100 ml. Wskaźnik: tymoloftaleina albo błękit alkaliczny 6B (2 g/100 ml w etanolu), a w ich braku fenoloftaleina (1 g/100 ml w etanolu); fenoloftaleina jest sklasyfikowana jako substancja CMR i należy jej używać tylko wtedy, gdy nie ma alternatywy, a dla tłuszczów ciemnych obowiązkowo stosuje się błękit alkaliczny albo tymoloftaleinę.

OBLICZENIE (rozdz. 10). Liczba kwasowa wAV = 56,1 × c × V / m; kwasowość wFFA (w procentach masowych) = V × c × M × 100 / (1000 × m), gdzie M to masa molowa kwasu przyjętego do wyrażenia wyniku według rodzaju tłuszczu (tablica 2 normy); w przybliżeniu wFFA = 0,5 × wAV. Wynik podaje się z dwoma miejscami po przecinku dla wartości do 1 włącznie, z jednym miejscem dla wartości powyżej 1 do 100 włącznie i jako liczbę całkowitą powyżej 100.

PRZEPISY. Rozporządzenie delegowane Komisji (UE) 2022/2104 (załącznik I część A) dopuszcza kwasowość ≤ 0,80 % dla oliwy z oliwek najwyższej jakości z pierwszego tłoczenia i ≤ 2,0 % dla oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia. Metodą stosowaną do oznaczania kwasowości oliwy z oliwek jest jednak COI/T.20/Doc. No 34 (oznaczanie wolnych kwasów tłuszczowych metodą na zimno), wskazana w załączniku I rozporządzenia wykonawczego Komisji (UE) 2022/2105.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Tablicy 2 (masy molowe kwasów do wyrażania kwasowości dla poszczególnych rodzajów tłuszczów), danych precyzji (rozdz. 11, załącznik A) i porównania wskaźników (załącznik B) — są poza dostępnym tekstem normy. Typowych wartości liczby kwasowej poszczególnych tłuszczów.

Zasada metody

Odważkę tłuszczu rozpuszcza się w zobojętnionej mieszaninie rozpuszczalników, zwykle równych objętości etanolu i eteru dietylowego. Wolne kwasy miareczkuje się etanolowym albo metanolowym roztworem wodorotlenku sodu lub potasu wobec wskaźnika albo potencjometrycznie. Liczbę kwasową oblicza się ze wzoru 56,1 × c × V / m, a kwasowość — w procentach masowych, w przeliczeniu na kwas przyjęty dla danego rodzaju tłuszczu.

Zastosowania

• Tłuszcze i oleje roślinne i zwierzęce, rafinowane i surowe (rozdz. 1)
• Kwasy tłuszczowe z soapstocku i techniczne kwasy tłuszczowe (rozdz. 1, tablica 1)
• Tłuszcze ciemne — miareczkowanie wobec błękitu alkalicznego albo tymoloftaleiny (5.6, 9.3.3)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 660:2021-03

Tytuł (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie liczby kwasowej i kwasowości

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Przygotuj próbkę do badania według ISO 661; gdy zawiera lotne kwasy tłuszczowe, nie ogrzewaj jej i nie sącz (rozdz. 8).

2. Odważka

   Dobierz masę odważki i stężenie zasady z tablicy 1 według oczekiwanej liczby kwasowej i odważ do kolby stożkowej 250 ml (9.1.1, 9.1.2).

3. Rozpuszczenie

   Dodaj 50–100 ml mieszaniny rozpuszczalników zobojętnionej tuż przed użyciem i rozpuść odważkę, w razie potrzeby lekko ogrzewając; próbki o wysokiej temperaturze topnienia rozpuszczaj w mieszaninie etanolu z toluenem (5.3, 9.1.3).

4. Miareczkowanie ze wskaźnikiem

   Dodaj wskaźnik i miareczkuj, stale mieszając, roztworem NaOH albo KOH, aż jedna kropla zasady da lekką, ale wyraźną zmianę barwy utrzymującą się co najmniej 15 s (9.1.4).

5. Wariant potencjometryczny

   Odważkę w zlewce 150 ml rozpuść jak wyżej, zanurz elektrodę kombinowaną, mieszaj co najmniej 30 s i miareczkuj do punktu równoważnikowego (9.2).

6. Obliczenie

   Liczba kwasowa = 56,1 × c × V / m; kwasowość = V × c × M × 100 / (1000 × m), w przybliżeniu 0,5 × liczba kwasowa; liczbę miejsc po przecinku dobierz według 10.1 (rozdz. 10).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Eter dietylowy jest bardzo łatwopalny i może tworzyć wybuchowe nadtlenki — norma każe używać go z wielką ostrożnością (5.2)
• Fenoloftaleina jest sklasyfikowana jako substancja rakotwórcza, mutagenna lub działająca szkodliwie na rozrodczość (CMR) — stosować tylko, gdy nie ma alternatywy (5.6)
• Norma zwraca uwagę na przepisy o postępowaniu z substancjami niebezpiecznymi i wymaga stosowania technicznych, organizacyjnych i osobistych środków bezpieczeństwa (rozdz. 5)

Najczęstsze pytania