🍎 Kukurydza — wilgotność ziarna, ziarna rozdrobnionego, kaszy, grysu i mąki kukurydzianej metodą wagową: metoda odwoławcza (suszenie 4 h w 130–133 °C, kondycjonowanie wstępne ziarna wilgotnego) i metoda rutynowa dla całego ziarna; PN-EN ISO 6540
Krótko: o co chodzi
Oznaczanie wilgotności kukurydzy jako ubytku masy w ustalonych warunkach, w procentach masy produktu w stanie dostarczonym. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 6540:2021-08 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 6540:2021 i ISO 6540:2021 [IDT]); Zasięg w zakresach akredytacji (kopia i zakładka, 07.11.2026): 6 polskich laboratoriów, 7 pozycji (5 × „PN-EN ISO 6540:2021-08”, 1 × bez daty, 1 × „PN-ISO 6540:1994”); zakładka „Laboratoria” — 9 (6 PL, 3 CZ). Procedura obejmuje 5 kroków (łącznie około 4 h); stosuje się je m.in. do: Ziarno kukurydzy, rozdrobnione całe ziarno, kasza, grys i mąka kukurydziana — metoda odwoławcza (rozdz. 1 i 4), Całe ziarno kukurydzy — metoda rutynowa, nie do ekspertyz ani do wzorcowania i sprawdzania wilgotnościomierzy (rozdz. 1 i 5), Interwencja publiczna: standardowa metoda badania wilgotności kukurydzy, w sporach wiążąca (rozporządzenie wykonawcze (UE) 2016/1240, zał. I cz. II lit. b).
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 6540:2021-08 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 6540:2021 i ISO 6540:2021 [IDT])
- Kategoria: Chemia żywności
- Kroków procedury: 5
- Łączny czas etapów: 4 h
- STATUS (stan karty PKN na 07.11.2026): PN-EN ISO 6540:2021-08 aktualna (wersja angielska); zastąpiła PN-EN ISO 6540:2010; PN-ISO 6540:1994 wycofana 29-06-2010
- Temperatura i czas suszenia — warunek metody odwoławczej (pkt 4.5.3): 130–133 °C, 4 h ± 5 min; próbka (8 ± 1) g, ważenie z dokładnością 0,001 g
- Kondycjonowanie wstępne — warunek (pkt 4.4.2.3, 4.8.1): gdy wilgotność > 15,00 % albo < 9,00 %: ok. 100 g w 60–80 °C (albo w powietrzu laboratorium) do 9,00–15,00 %, potem ≥ 2 h odstania; przedział dla (20 ± 2) °C i 45–75 % wilgotności względnej
Przegląd
CO TA NORMA OPISUJE. ISO 6540:2021 (rozdz. 1) określa dwie metody: odwoławczą oznaczania wilgotności ziarna kukurydzy oraz rozdrobnionego całego ziarna, kaszy, grysu i mąki kukurydzianej (rozdz. 4) i rutynową — do oceny wilgotności kukurydzy w całym ziarnie (rozdz. 5). Metoda rutynowa nie nadaje się do ekspertyz ani do wzorcowania i sprawdzania wilgotnościomierzy z powodu znacznego obciążenia wobec metody odwoławczej (tablica B.3). Wilgotność kukurydzy (pkt 3.1) — ubytek masy produktu w określonych warunkach, wyrażony w procentach. Norma nie ma powołań normatywnych. Wprowadzenie: metody dla zbóż z ISO 712 stosuje się tylko do zbóż innych niż kukurydza i do przetworów zbożowych; podstawowa metoda odniesienia dla kukurydzy — „metoda bezwzględna” (załącznik A) — wymaga specjalnej aparatury i doświadczonego personelu i jest dostępna tylko w laboratoriach wyspecjalizowanych; kukurydza bywa bardzo wilgotna (czasem ponad 40 %, ułamek masowy), a wielkość i struktura ziarna utrudniają rozdrabnianie i wstępne suszenie — stąd metoda dla całego ziarna: łatwiejsza, do pracy seryjnej, z dłuższym czasem oczekiwania na wynik i mniejszym nakładem pracy, ale z dodatnim obciążeniem ok. 0,30 % (ułamek masowy) wobec metody odwoławczej. Normę przygotował komitet ISO/TC 34 „Produkty spożywcze”, podkomitet SC 4 „Zboża i rośliny strączkowe”, we współpracy z CEN/TC 338 „Zboża i przetwory zbożowe” (porozumienie wiedeńskie). Drugie wydanie zastąpiło ISO 6540:1980 po rewizji technicznej: zmieniono dawne rozdziały 7–10 i 17–20 (obecnie 4.5–4.9 i 5.4–5.7) oraz załączniki.
METODA ODWOŁAWCZA — PRZYGOTOWANIE PRÓBKI (pkt 4.1–4.4, 4.8). Zasada: w razie potrzeby rozdrobnienie próbki, po wstępnym kondycjonowaniu, jeśli jest wymagane, i suszenie próbki analitycznej w 130–133 °C w warunkach, które dają wynik zgodny z wynikiem metody bezwzględnej. Pobieranie próbek nie należy do metody; zalecany sposób — ISO 24333; laboratorium powinno dostać próbkę naprawdę reprezentatywną, w szczelnym opakowaniu, nieuszkodzoną i niezmienioną w transporcie i przechowywaniu. Nie trzeba rozdrabniać produktu o cząstkach ≤ 1,7 mm, w którym mniej niż 10 % (ułamek masowy) cząstek ma ponad 1 mm, a ponad 50 % — poniżej 0,5 mm. Rozdrabnianie bez kondycjonowania — dla produktów, których wilgotność nie zmienia się przy rozdrabnianiu (zwykle od 9,00 % do 15,00 %): szybko ok. 30 g, wymieszać szpatułką i od razu oznaczać. Z kondycjonowaniem — gdy wilgotność przekracza 15,00 % (przypadek częstszy) albo jest niższa niż 9,00 %: ok. 100 g, zważone z dokładnością do 0,1 g w metalowej łódce, trzyma się w suszarce w 60–80 °C do osiągnięcia wilgotności 9,00–15,00 %, potem odstawia w atmosferze laboratorium (co najmniej 2 h), aż próbka wróci do temperatury laboratorium, a wilgoć rozłoży się w miarę równomiernie — bez dodawania i ujmowania materiału, najwyżej pod kartką papieru, nie pod pokrywką, która ograniczałaby wymianę wilgoci; po kondycjonowaniu waży się próbkę z dokładnością do 0,1 g i szybko rozdrabnia ok. 30 g. Produkt o wilgotności poniżej 9,00 % zostawia się w odpowiedniej atmosferze (zwykle laboratoryjnej), aż wilgotność wejdzie w ten przedział. Uwagi do postępowania (4.8): przedział, w którym nie trzeba kondycjonować, odpowiada laboratorium o temperaturze (20 ± 2) °C i wilgotności względnej 45–75 %, a przy innych warunkach należy go zmienić; kondycjonowanie 100 g i rozdrabnianie 30 g dla próbki 8 g mają dać próbkę bardziej reprezentatywną — rozdrabnianie samych 8 g prowadziłoby do zbyt dużego rozrzutu wyników.
METODA ODWOŁAWCZA — OZNACZENIE (pkt 4.2, 4.5). Dwa oznaczenia na dwóch rozdrobnionych próbkach analitycznych; gdy różnica bezwzględna wyników przekracza granicę powtarzalności, oznaczenie się powtarza. Do dwóch wytarowanych (z dokładnością do 0,001 g) metalowych kapsułek waży się szybko po ok. (8 ± 1) g z dokładnością do 0,001 g; kapsułka nie koroduje w warunkach badania (albo naczynie szklane), ma dobrze przylegającą pokrywkę i powierzchnię pozwalającą rozłożyć próbkę po nie więcej niż 0,3 g na cm². Otwartą kapsułkę z pokrywką suszy się w suszarce w 130–133 °C przez 4 h ± 5 min. Nie wolno wkładać wilgotnych produktów do suszarki z próbkami kończącymi suszenie, otwierać drzwi w trakcie suszenia ani wkładać nowych mokrych próbek przed wyjęciem suchych — próbki suche ponownie chłoną wtedy wilgoć. Po suszeniu szybko przykryć, przenieść do eksykatora (bez stawiania naczyń jedno na drugim) i po ostygnięciu do temperatury laboratorium (zwykle po 30–45 min) zważyć z dokładnością do 0,001 g. Aparatura: waga analityczna o dokładności ±0,001 g (odczyt 0,000 1 g) i waga o dokładności ±0,1 g (odczyt 0,01 g); młynek z materiału niechłonącego wilgoci, łatwy do czyszczenia, z jak najmniejszą przestrzenią martwą, rozdrabniający 30 g ziarna szybko i równomiernie, bez wyraźnego nagrzewania i w miarę możliwości bez kontaktu z powietrzem, regulowany do wymiarów cząstek z 4.4.1; metalowa łódka bez pokrywy, na której 100 g ziarna leży jedną warstwą; suszarka elektryczna nastawialna w 60–80 °C, z wentylacją; suszarka elektryczna utrzymująca przy próbkach 130–133 °C, która po ustawieniu na 131 °C i włożeniu największej liczby próbek wraca do tej temperatury w czasie krótszym niż 45 min (najlepiej krótszym niż 30 min); skuteczność wentylacji sprawdza się na semolinie z pszenicy durum o cząstkach do 1 mm — przy pełnym załadunku wyniki po 2 h i po kolejnej 1 h suszenia nie mogą się różnić o więcej niż 0,15 g wilgoci na 100 g próbki; eksykator z wydajnym środkiem suszącym.
WYNIK I PRECYZJA (pkt 4.6–4.7, 4.9). Wilgotność wH2O w procentach masy produktu w stanie dostarczonym. Bez kondycjonowania: wH2O = (m0 − m1) × 100 / m0, gdzie m0 = m′0 − t — masa próbki analitycznej, m1 = m′1 − t — masa próbki po suszeniu, t — tara kapsułki. Z kondycjonowaniem: wH2O = [(m0 − m1) × m3 / m0 + m2 − m3] × 100 / m2 = 100 × (1 − m1·m3 / (m0·m2)), gdzie m2 — masa próbki przed kondycjonowaniem, m3 — po kondycjonowaniu. Wynikiem jest średnia dwóch wartości, jeśli spełniony jest warunek powtarzalności, podana z dwoma miejscami po przecinku. Dane precyzji z badania międzylaboratoryjnego (załącznik B) stosuje się tylko do wilgotności od 11,90 % do 39,20 % i tylko do kukurydzy: granica powtarzalności r = 2,8 × sr = 2,8 × 0,07 = 0,19 (pkt 4.7.2); różnica krytyczna dwóch średnich (każda z dwóch wyników) w jednym laboratorium Dr = 1,98 × sr = 0,14 (wzór 3), a w dwóch laboratoriach DR = 0,68 (wzór 4) — wyniki dwóch laboratoriów porównuje się różnicą krytyczną. Niepewność rozszerzona powinna wynosić nie więcej niż ±2 odchylenia standardowe odtwarzalności (pkt 4.7.6). Wobec metody bezwzględnej wyniki różnią się zwykle o mniej niż 0,15 g wody na 100 g próbki (pkt 4.7.7). Sprawozdanie (4.9): dane identyfikujące próbkę, odesłanie do ISO 6540, data i rodzaj pobierania (jeśli znane), data przyjęcia i data badania, wyniki z jednostkami, czynności spoza normy albo opcjonalne, które mogły wpłynąć na wynik.
METODA RUTYNOWA DLA CAŁEGO ZIARNA (rozdz. 5 — w przeczytanym fragmencie tylko tytuły). Spis treści: zasada, aparatura, pobieranie próbek, próbka analityczna, suszenie, liczba oznaczeń, sposób obliczenia, powtarzalność, odtwarzalność, porównanie dwóch grup pomiarów w jednym i w dwóch laboratoriach, stosowanie granic precyzji (załącznik C), uwaga, sprawozdanie. Karta PKN wycofanej PN-ISO 6540:1994 (ISO 6540:1980) opisuje metodę rutynową jako suszenie całych ziaren przez 38 h w temperaturze od 130 °C do 133 °C; czy wydanie 2021 zachowało ten czas, w przeczytanym fragmencie nie ma.
STATUS (stan karty PKN na 07.11.2026). Karta PN-EN ISO 6540:2021-08 (wersja angielska) bez adnotacji o wycofaniu: publikacja 27-08-2021, 38 stron, Sektor Żywności, Rolnictwa i Leśnictwa, KT 36 Zbóż i Przetworów Zbożowych, „Wprowadza: EN ISO 6540:2021 [IDT], ISO 6540:2021 [IDT]”, „Zastępuje: PN-EN ISO 6540:2010 - wersja angielska, PN-EN ISO 6540:2010 - wersja polska”, ICS 67.060; tytuł polski „Kukurydza -- Oznaczanie wilgotności (rozdrobnionego i całego ziarna)”. Karty wersji polskiej wydania 2021 w sklepie PKN nie ma. Wcześniejsze wydania (karty PKN, 07.11.2026): PN-ISO 6540:1994 (wprowadzała ISO 6540:1980 [IDT], zastąpiła PN-A-74011:1986) — wycofana 29-06-2010, zastąpiona przez PN-EN ISO 6540:2010; PN-EN ISO 6540:2010 — wersja polska opublikowana 15-10-2015, wprowadzała EN ISO 6540:2010 i ISO 6540:1980 [IDT], wycofana 27-08-2021 i zastąpiona przez PN-EN ISO 6540:2021-08 (wersja angielska wydania 2010 — także „wycofana i zastąpiona przez” PN-EN ISO 6540:2021-08). Wydania 1994 i 2010 niosły więc ten sam tekst ISO 6540:1980; zmiana treści przyszła z ISO 6540:2021. Strona ISO (odczyt 07.11.2026): ISO 6540:2021 — „Published”, wydanie 2, opublikowana 2021-02-19, 25 stron, ISO/TC 34/SC 4, ICS 67.060; przegląd systematyczny rozpoczęty 2026-01-15 i zamknięty 2026-06-05 (etap 90.60) — decyzji o potwierdzeniu albo rewizji strona nie podaje. Inne normy wymienione we wpisie (karty PKN, 07.11.2026): PN-EN ISO 712:2012 — wycofana 03-03-2025, zastąpiona przez PN-EN ISO 712-1:2025-03 (karta bez adnotacji o wycofaniu; wprowadza ISO 712-1:2024); normy „PN-ISO 712:2012” z zakresu AB 583 w sklepie PKN nie ma — jest PN-EN ISO 712:2012; PN-A-74108:1996 „Pieczywo -- Metody badań” — wycofana 31-10-2023; PN-EN ISO 24333:2012 „Ziarno zbóż i przetwory zbożowe -- Pobieranie próbek” (wersja polska, wprowadza ISO 24333:2009) — karta bez adnotacji o wycofaniu.
PRZEPIS. Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) 2016/1240 (interwencja publiczna i dopłaty do prywatnego przechowywania), załącznik I część II lit. b: standardowa metoda badania wilgotności „dla kukurydzy: norma EN ISO 6540”, a dla zbóż innych niż kukurydza — EN ISO 712 albo metoda w podczerwieni zgodna z EN 15948; „W kwestiach spornych wiążące są jedynie wyniki ze stosowania normy EN ISO 6540 dla kukurydzy i EN ISO 712 dla zbóż innych niż kukurydza”. Art. 4 ust. 2 (w brzmieniu z rozporządzenia wykonawczego (UE) 2018/150): stosuje się metody z najnowszych wersji odpowiednich norm europejskich lub międzynarodowych, które obowiązują co najmniej 6 miesięcy przed pierwszym dniem okresu interwencji publicznej. Tekst skonsolidowany z 07.02.2018 — najnowszy w wykazie EUR-Lex (odczyt 07.11.2026). Ten przepis dotyczy zbóż w interwencji publicznej, nie każdego badania kukurydzy.
ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, odczyt 07.11.2026; zakładka „Laboratoria” na labcoda.pl, 07.11.2026). Numer 6540 w polu dokumentu odniesienia stoi w 7 pozycjach u 6 polskich laboratoriów: AB 103 (2 pozycje), AB 411, AB 583, AB 1179, AB 1275, AB 1616 (po 1). Zapisy: „PN-EN ISO 6540:2021-08” — 5 pozycji (AB 103 dwie, AB 1275, AB 1616, a w AB 411 razem z procedurą „PU-10 V-2 wydanie z dnia 15.07.2022 r.”), „PN-EN ISO 6540” bez daty (AB 1179) i „PN-ISO 6540:1994” — wydanie wycofane w 2010 r. (AB 583, w jednej pozycji z zapisami „PN-ISO 712:2012” i „PN-A-74108:1996 pkt 3.3.2”). Poza polskimi są 3 pozycje u 3 laboratoriów czeskich (1463, 1481, 1727), w których „ČSN EN ISO 6540” albo „ČSN ISO 6540” stoi w nawiasie procedury własnej (SOP) obok innych norm wilgotności. Zakładka „Laboratoria” („PN-EN ISO 6540”, dopasowanie po początku zapisu — łapie też zapisy „PN-ISO 6540” i „ČSN …”) pokazuje 9 laboratoriów: 6 polskich i 3 czeskie, AB 103 z dwiema pozycjami, pozostałe z jedną — tyle samo co kopia. Aktualnych dokumentów zakresu PCA tych laboratoriów nie porównywaliśmy z kopią.
CO BADAJĄ LABORATORIA (kopia bazy, całe pozycje). Kukurydza, wilgotność albo zawartość wody, metoda wagowa: AB 103 — „Produkty rolne: Kukurydza”, (12,58–37,84) %, i „Kukurydza”, (13,0–35,0) %; AB 1616 — kukurydza, (9,00–40,00) %; AB 411 — ziarno kukurydzy, (9,00–25,00) % mas.; AB 1275 — ziarna kukurydzy, (7,0–35,0) %; AB 1179 — kukurydza (zapis „KukurydzaE)” z odsyłaczem do przypisu, którego treści nie sprawdzaliśmy), zawartość wody, bez podanego zakresu. AB 583 — zboża i przetwory zbożowe, zawartość wody (2,5–43) % i sucha masa (z obliczeń), w jednej pozycji z trzema dokumentami. Żadna pozycja nie mówi, czy laboratorium stosuje metodę odwoławczą (rozdz. 4), czy rutynową (rozdz. 5) — wszystkie piszą tylko „metoda wagowa”. Czeskie: 1463 — zboża i ich przetwory, rośliny oleiste, rośliny strączkowe, pasze; 1481 — żywność, pasze i produkty rolne; 1727 — nasiona roślin oleistych, materiał roślinny, mieszanki zbożowe (suma wilgoci i substancji lotnych).
GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przygotowanie: kukurydza o wilgotności powyżej 15,00 % albo poniżej 9,00 % zmienia wilgotność przy rozdrabnianiu i trzeba ją najpierw kondycjonować (pkt 4.4.2.3); rozdrabnianie samych 8 g zamiast 30 g daje zbyt duży rozrzut (pkt 4.8.2); przedział 9–15 % obowiązuje dla laboratorium (20 ± 2) °C i 45–75 % wilgotności względnej (pkt 4.8.1). Wybór metody: metoda rutynowa dla całego ziarna ma dodatnie obciążenie ok. 0,30 % i nie nadaje się do ekspertyz ani do wzorcowania i sprawdzania wilgotnościomierzy — a zakresy przy wszystkich pozycjach piszą tylko „metoda wagowa”; wynik bez wskazania rozdziału normy nie mówi, czy jest odwoławczy. Pomiar: suszarka musi wracać do 131 °C po pełnym załadunku w czasie krótszym niż 45 min i przejść sprawdzenie wentylacji; wkładanie mokrych próbek do suszarki z próbkami kończącymi suszenie ponownie je zawilża — masa m1 rośnie, a wynik wilgotności maleje. Obliczenie: po kondycjonowaniu wynik liczy się wzorem (2) z masami m2 i m3 — wzór (1) zastosowany do próbki kondycjonowanej daje wilgotność próbki po podsuszeniu (9–15 %), a nie kukurydzy w stanie dostarczonym, bo pomija wodę utraconą przy kondycjonowaniu (m2 − m3); obie masy to pomiar tej metody (waga ±0,1 g). Dane precyzji (r = 0,19; Dr = 0,14; DR = 0,68) obowiązują tylko od 11,90 % do 39,20 %; zakresy AB 1616 (od 9,00 % do 40,00 %), AB 411 (od 9,00 %), AB 1275 (od 7,0 %) i AB 583 (od 2,5 % do 43 %, zboża i przetwory) sięgają poza ten przedział — tam norma nie daje danych precyzji. Wydanie: AB 583 powołuje PN-ISO 6540:1994, czyli tekst ISO 6540:1980 — w ISO 6540:2021 zmieniono postępowanie, wyrażanie wyników, precyzję, uwagi i sprawozdanie obu metod (dawne rozdz. 7–10 i 17–20) oraz załączniki; przy interwencji publicznej rozporządzenie 2016/1240 wymaga najnowszej wersji normy. Sucha masa w AB 583 jest wielkością wyliczaną z wyniku wilgotności, nie osobnym pomiarem. Dla zbóż innych niż kukurydza ta norma nie działa — wilgotność ziarna innych zbóż opisuje wpis o PN-EN ISO 712-1 (metoda odwoławcza dla ziarna zbóż i przetworów zbożowych).
CZEGO NIE PODAJEMY. Przeczytany fragment ISO 6540:2021 (podgląd iTeh) obejmuje przedmowę, wprowadzenie i rozdziały 1–4 (do pkt 4.9 — sprawozdanie). Nie podajemy przebiegu metody rutynowej (rozdz. 5: czas suszenia w wydaniu 2021, masa próbki, wzory, precyzja), metody bezwzględnej (załącznik A), wyników badania międzylaboratoryjnego, w tym odchylenia standardowego odtwarzalności sR i granicy odtwarzalności R (załącznik B), tablicy B.3 ani załącznika C. Nie porównywaliśmy tekstu ISO 6540:1980 z wydaniem 2021 — znamy tylko wykaz zmienionych rozdziałów z przedmowy. Nie sprawdzaliśmy, czy EN ISO 6540:2021 jest bieżąca w CEN, ani czy ISO 24333:2009 ma nowsze wydanie. Statusów EN 15948, ISO 5725-2 ani norm czeskich nie sprawdzaliśmy. Powołań normy w przepisach polskich nie sprawdzaliśmy.
Zasada metody
Wilgotność to ubytek masy próbki kukurydzy w ustalonych warunkach. W metodzie odwoławczej próbkę o wilgotności poza 9,00–15,00 % najpierw kondycjonuje się w 60–80 °C albo w powietrzu laboratorium, potem rozdrabnia ok. 30 g, a dwie próbki analityczne po ok. 8 g suszy przez 4 h ± 5 min w 130–133 °C i waży po ostygnięciu w eksykatorze; wynik — średnia dwóch oznaczeń w procentach masy produktu w stanie dostarczonym, z poprawką na wodę utraconą przy kondycjonowaniu (ISO 6540:2021, pkt 4.1–4.6). Metoda rutynowa suszy całe ziarno bez rozdrabniania i daje wyniki zawyżone o ok. 0,30 % (wprowadzenie; przebiegu rozdz. 5 nie czytaliśmy).
Zastosowania
- Ziarno kukurydzy, rozdrobnione całe ziarno, kasza, grys i mąka kukurydziana — metoda odwoławcza (rozdz. 1 i 4)
- Całe ziarno kukurydzy — metoda rutynowa, nie do ekspertyz ani do wzorcowania i sprawdzania wilgotnościomierzy (rozdz. 1 i 5)
- Interwencja publiczna: standardowa metoda badania wilgotności kukurydzy, w sporach wiążąca (rozporządzenie wykonawcze (UE) 2016/1240, zał. I cz. II lit. b)
- W zakresach akredytacji: 6 polskich laboratoriów — ziarno kukurydzy w przedziałach od 7,0 % do 40,00 %, a w jednej pozycji zboża i przetwory zbożowe (2,5–43) %
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| STATUS (stan karty PKN na 07.11.2026) | PN-EN ISO 6540:2021-08 aktualna (wersja angielska); zastąpiła PN-EN ISO 6540:2010; PN-ISO 6540:1994 wycofana 29-06-2010 |
| Temperatura i czas suszenia — warunek metody odwoławczej (pkt 4.5.3) | 130–133 °C, 4 h ± 5 min; próbka (8 ± 1) g, ważenie z dokładnością 0,001 g |
| Kondycjonowanie wstępne — warunek (pkt 4.4.2.3, 4.8.1) | gdy wilgotność > 15,00 % albo < 9,00 %: ok. 100 g w 60–80 °C (albo w powietrzu laboratorium) do 9,00–15,00 %, potem ≥ 2 h odstania; przedział dla (20 ± 2) °C i 45–75 % wilgotności względnej |
| Wynik — wzory (pkt 4.6) | bez kondycjonowania: wH2O = (m0 − m1) × 100 / m0; z kondycjonowaniem: wH2O = 100 × (1 − m1·m3 / (m0·m2)); średnia dwóch oznaczeń, dwa miejsca po przecinku |
| Granica powtarzalności — dla wilgotności 11,90–39,20 % (pkt 4.7.2) | r = 2,8 × 0,07 = 0,19 |
| Różnice krytyczne średnich — dla wilgotności 11,90–39,20 % (pkt 4.7.4–4.7.5) | w jednym laboratorium Dr = 0,14; w dwóch laboratoriach DR = 0,68 |
| Obciążenie metody rutynowej wobec odwoławczej (wprowadzenie) | ok. +0,30 % (ułamek masowy); wobec metody bezwzględnej metoda odwoławcza różni się zwykle o < 0,15 g/100 g (pkt 4.7.7) |
| Zasięg w zakresach akredytacji (kopia i zakładka, 07.11.2026) | 6 polskich laboratoriów, 7 pozycji (5 × „PN-EN ISO 6540:2021-08”, 1 × bez daty, 1 × „PN-ISO 6540:1994”); zakładka „Laboratoria” — 9 (6 PL, 3 CZ) |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 6540:2021-08 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 6540:2021 i ISO 6540:2021 [IDT])
- Tytuł (PL)
- Kukurydza — Oznaczanie wilgotności (rozdrobnionego i całego ziarna)
- Title (EN)
- Maize — Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains)
Procedura krok po kroku
-
Przyjęcie i ocena próbki
Próbka reprezentatywna, w szczelnym opakowaniu, nieuszkodzona (pkt 4.3; pobieranie — zalecana ISO 24333); sprawdzenie, czy produkt wymaga rozdrobnienia (cząstki ≤ 1,7 mm, < 10 % ponad 1 mm, > 50 % poniżej 0,5 mm — bez rozdrabniania) (pkt 4.4.1).
-
Kondycjonowanie i rozdrabnianie
Wilgotność 9,00–15,00 %: od razu rozdrobnić ok. 30 g. Powyżej 15,00 %: ok. 100 g zważone z dokładnością 0,1 g w łódce (m2), suszarka 60–80 °C do 9,00–15,00 %, odstanie ≥ 2 h pod kartką papieru, ważenie (m3), szybkie rozdrobnienie ok. 30 g. Poniżej 9,00 %: ok. 100 g w atmosferze laboratorium do tego przedziału (pkt 4.4.2).
-
Próbki analityczne
Dwie kapsułki wytarowane z dokładnością 0,001 g (t); szybko po ok. (8 ± 1) g z dokładnością 0,001 g (m′0) (pkt 4.5.1–4.5.2).
-
Suszenie i ważenie
Otwarta kapsułka z pokrywką w suszarce; bez wkładania mokrych próbek do suszarki z próbkami kończącymi suszenie i bez otwierania drzwi; potem szybko przykryć, eksykator (naczynia nie jedno na drugim), po ostygnięciu (zwykle 30–45 min) ważenie z dokładnością 0,001 g (m′1) (pkt 4.5.3–4.5.4).
-
Obliczenie i wynik
Wzór (1) bez kondycjonowania albo wzór (2) z masami m2 i m3; średnia dwóch wyników, jeśli różnica ≤ r = 0,19 (inaczej powtórzyć), z dwoma miejscami po przecinku; sprawozdanie z odesłaniem do ISO 6540 (pkt 4.6, 4.7.2, 4.9). PN-EN ISO 6540:2021-08 — aktualna (stan karty PKN na 07.11.2026; wersja angielska).
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Wagi (pkt 4.2.1–4.2.2) | analityczna o dokładności ±0,001 g (odczyt 0,000 1 g) i o dokładności ±0,1 g (odczyt 0,01 g) | — |
| Młynek (pkt 4.2.3) | z materiału niechłonącego wilgoci, mała przestrzeń martwa, 30 g ziarna szybko i bez wyraźnego nagrzewania, regulacja do cząstek ≤ 1,7 mm (≤ 10 % ponad 1 mm, > 50 % poniżej 0,5 mm) | — |
| Suszarka do kondycjonowania (pkt 4.2.6) i metalowa łódka (pkt 4.2.4) | 60–80 °C, z wentylacją; łódka bez pokrywy na 100 g ziarna jedną warstwą | — |
| Suszarka 130–133 °C (pkt 4.2.7) | powrót do 131 °C po pełnym załadunku w < 45 min (najlepiej < 30 min); wentylacja sprawdzana semoliną z pszenicy durum ≤ 1 mm: różnica wyników po 2 h i po kolejnej 1 h ≤ 0,15 g/100 g | — |
| Kapsułki metalowe z pokrywką i eksykator (pkt 4.2.5, 4.2.8) | niekorodujące (albo naczynie szklane), dobrze przylegająca pokrywka, ≤ 0,3 g próbki na cm²; eksykator z wydajnym środkiem suszącym | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Środek suszący do eksykatora (pkt 4.2.8) | — | norma wymaga „wydajnego środka suszącego”, nie wskazuje rodzaju |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Suszarki w 130–133 °C i gorące kapsułki — ochrona rąk przed oparzeniem (zasada ogólna; przeczytany fragment normy nie ma punktu o bezpieczeństwie)
- UWAGA MERYTORYCZNA: metoda rutynowa dla całego ziarna daje wyniki zawyżone o ok. 0,30 % i nie nadaje się do ekspertyz ani do wzorcowania i sprawdzania wilgotnościomierzy (rozdz. 1, wprowadzenie)
- UWAGA MERYTORYCZNA: przy kondycjonowaniu wynik liczy się wzorem (2) — wzór (1) dałby wilgotność próbki podsuszonej, nie kukurydzy w stanie dostarczonym (pkt 4.6)
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 6540:2021-08 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 6540:2021 i ISO 6540:2021 [IDT]) — „Kukurydza — Oznaczanie wilgotności (rozdrobnionego i całego ziarna)”. Tytuł angielski: „Maize — Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains)”.
Na czym polega ta metoda?
Wilgotność to ubytek masy próbki kukurydzy w ustalonych warunkach. W metodzie odwoławczej próbkę o wilgotności poza 9,00–15,00 % najpierw kondycjonuje się w 60–80 °C albo w powietrzu laboratorium, potem rozdrabnia ok.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
STATUS (stan karty PKN na 07.11.2026): PN-EN ISO 6540:2021-08 aktualna (wersja angielska); zastąpiła PN-EN ISO 6540:2010; PN-ISO 6540:1994 wycofana 29-06-2010; Temperatura i czas suszenia — warunek metody odwoławczej (pkt 4.5.3): 130–133 °C, 4 h ± 5 min; próbka (8 ± 1) g, ważenie z dokładnością 0,001 g; Kondycjonowanie wstępne — warunek (pkt 4.4.2.3, 4.8.1): gdy wilgotność > 15,00 % albo < 9,00 %: ok. 100 g w 60–80 °C (albo w powietrzu laboratorium) do 9,00–15,00 %, potem ≥ 2 h odstania; przedział dla (20 ± 2) °C i 45–75 % wilgotności względnej; Wynik — wzory (pkt 4.6): bez kondycjonowania: wH2O = (m0 − m1) × 100 / m0; z kondycjonowaniem: wH2O = 100 × (1 − m1·m3 / (m0·m2)); średnia dwóch oznaczeń, dwa miejsca po przecinku.
Ile trwa wykonanie badania?
Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 4 h. Procedura obejmuje 5 kroków.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Wagi (pkt 4.2.1–4.2.2), Młynek (pkt 4.2.3), Suszarka do kondycjonowania (pkt 4.2.6) i metalowa łódka (pkt 4.2.4), Suszarka 130–133 °C (pkt 4.2.7), Kapsułki metalowe z pokrywką i eksykator (pkt 4.2.5, 4.2.8).
Gdzie stosuje się to badanie?
Ziarno kukurydzy, rozdrobnione całe ziarno, kasza, grys i mąka kukurydziana — metoda odwoławcza (rozdz. 1 i 4); Całe ziarno kukurydzy — metoda rutynowa, nie do ekspertyz ani do wzorcowania i sprawdzania wilgotnościomierzy (rozdz. 1 i 5); Interwencja publiczna: standardowa metoda badania wilgotności kukurydzy, w sporach wiążąca (rozporządzenie wykonawcze (UE) 2016/1240, zał. I cz. II lit. b); W zakresach akredytacji: 6 polskich laboratoriów — ziarno kukurydzy w przedziałach od 7,0 % do 40,00 %, a w jednej pozycji zboża i przetwory zbożowe (2,5–43) %.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Suszarki w 130–133 °C i gorące kapsułki — ochrona rąk przed oparzeniem (zasada ogólna; przeczytany fragment normy nie ma punktu o bezpieczeństwie); UWAGA MERYTORYCZNA: metoda rutynowa dla całego ziarna daje wyniki zawyżone o ok. 0,30 % i nie nadaje się do ekspertyz ani do wzorcowania i sprawdzania wilgotnościomierzy (rozdz. 1, wprowadzenie); UWAGA MERYTORYCZNA: przy kondycjonowaniu wynik liczy się wzorem (2) — wzór (1) dałby wilgotność próbki podsuszonej, nie kukurydzy w stanie dostarczonym (pkt 4.6).
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 6540.