🔬 Kalibracja pipet (objętościowych)

Budownictwo PN-EN ISO 8655

Przegląd

STATUS (stan na 06.11.2026). PN-EN ISO 8655-6:2022-11 (wersja angielska, opublikowana 08.11.2022) wprowadza EN ISO 8655-6:2022 i ISO 8655-6:2022 i zastąpiła PN-EN ISO 8655-6:2003 z poprawką AC:2009. ISO 8655-6:2022 to wydanie drugie (kwiecień 2022, wersja poprawiona czerwiec 2022), które zastąpiło ISO 8655-6:2002 z poprawką Cor 1:2008. Zmiany: nowe wymagania niepewności wyposażenia (tablice 1 i 2, w powiązaniu z ISO/TR 20461), nowy rozdział 4 „Wymagania ogólne”, nowy wzór (2) według ISO 4787, usunięty załącznik B. W tym samym roku wydano całą serię ISO 8655 (części 1–9, w PKN wydania 2022-11; do części 7 jest zmiana A1:2025-06). Błędy graniczne dopuszczalne pipet podaje PN-EN ISO 8655-2:2022-11 (wersja angielska, opublikowana 07.11.2022, zastąpiła PN-EN ISO 8655-2:2003; w ISO 8655-2:2022 tablice 1 i 2 zmienione, dodana tablica 3).

ZAKRES (ISO 8655-6, rozdz. 1). Referencyjna procedura grawimetryczna wyznaczania objętości tłokowych naczyń do pomiaru objętości (pipet, biuret, dylutorów, dozowników, strzykawek) — kompletnych systemów, razem z końcówkami i innymi częściami biorącymi udział w pomiarze, na wylew (Ex) albo na wlew (In). Kto deklaruje zgodność z normą, musi spełnić wszystkie jej wymagania (rozdz. 4).

WARUNKI (rozdz. 5–7). Woda destylowana albo dejonizowana co najmniej klasy 3 według ISO 3696, o temperaturze w granicach ±0,5 °C od temperatury powietrza. Pomieszczenie bez przeciągów: wilgotność względna 45–80 %, temperatura (20 ± 3) °C ze zmianą najwyżej ±0,5 °C podczas badania; przed badaniem warunki mają się utrzymywać co najmniej 2 h, a pipeta, wyposażenie i woda — osiągnąć równowagę. Wagę dobiera się do objętości nominalnej według tablicy 1 (np. 20–200 µl: działka 0,01 mg, powtarzalność 0,025 mg, niepewność rozszerzona w użytkowaniu 0,05 mg; 200 µl–10 ml: 0,1 / 0,2 / 0,4 mg) tak, by niepewność wagi była mniejsza niż jedna czwarta błędu granicznego systematycznego. Termometr do cieczy: rozdzielczość 0,1 °C, niepewność 0,2 °C; termometr powietrza 0,1 / 0,3 °C; higrometr 1 / 5 %; barometr 0,1 / 1 kPa. Parowanie przy małych objętościach (< 50 µl) wyznacza się doświadczalnie i koryguje; czas cyklu ma być krótki i powtarzalny.

PROCEDURA (rozdz. 8). Pipeta o stałej objętości — badana objętość nominalna; pipeta o zmiennej objętości — co najmniej objętość nominalna, 50 % nominalnej i dolna granica zakresu albo 10 % nominalnej (większa z nich). Dla każdej objętości co najmniej 10 pomiarów. Na początku i na końcu zapisuje się temperaturę wody, a także temperaturę i ciśnienie powietrza oraz wilgotność. Pipety z wyporem powietrza: zawsze pipetowanie w przód; po założeniu końcówki pięciokrotne zassanie wody dla wyrównania wilgotności powietrza w pipecie; nastawionej objętości nie zmienia się podczas serii.

OBLICZENIA (rozdz. 9). Korekta na parowanie, przeliczenie poprawionych wyników ważenia na objętość — wzorem ogólnym albo współczynnikiem Z (z temperatury wody i ciśnienia powietrza, przykłady w informacyjnym załączniku A), średnia objętość, błąd systematyczny, błąd przypadkowy i niepewność pomiaru. Sprawozdanie obejmuje m.in. warunki otoczenia, w tym wilgotność.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Dostępny tekst ISO 8655-6 kończy się na początku cyklu badania (8.3.2 d); dalsze kroki, wzory z rozdz. 9 i tablice błędów granicznych z ISO 8655-2:2022 (tablice 1–3, zmienione względem wydania 2002) są poza nim — dlatego nie podajemy wartości dopuszczalnych błędów systematycznych i przypadkowych ani głębokości zanurzenia końcówki (tablica 3 części 6).

Zasada metody

Pipetą dozuje się wodę do naczynia wagowego na wadze o parametrach dobranych do objętości nominalnej, a każdą porcję waży. Poprawione o parowanie wyniki ważenia przelicza się na objętość wzorem ogólnym albo współczynnikiem Z, który uwzględnia temperaturę wody i ciśnienie powietrza. Z co najmniej 10 pomiarów dla każdej objętości oblicza się średnią objętość, błąd systematyczny i przypadkowy oraz niepewność, a wynik porównuje z błędami granicznymi z ISO 8655-2.

Zastosowania

• Wzorcowanie i sprawdzanie pipet tłokowych jedno- i wielokanałowych z wyporem powietrza (typ A) i wyporem bezpośrednim (typ D) według ISO 8655-2
• Wyznaczanie objętości biuret, dylutorów, dozowników i ręcznych strzykawek precyzyjnych (ISO 8655-3, -4, -5, -9) tą samą procedurą grawimetryczną
• Kontrola pipety po adiustacji — adiustacja następcza wymaga odniesienia do procedury z ISO 8655-6, ISO 8655-7 albo ISO 8655-8 (ISO 8655-2, 5.3)
• Badania producentów, laboratoriów wzorcujących, jednostek badawczych i użytkowników (wstęp do serii ISO 8655)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 8655-6:2022-11 / PN-EN ISO 8655-2:2022-11

Tytuł (PL)

Tłokowe przyrządy do pomiaru objętości — Część 6: Referencyjna procedura pomiaru grawimetrycznego do wyznaczania objętości / Część 2: Pipety

Title (EN)

Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric reference measurement procedure for the determination of volume / Part 2: Pipettes

Procedura krok po kroku

1. Wyrównanie warunków

   Pipeta, wyposażenie, części wymienne i woda osiągają równowagę cieplną; warunki w pomieszczeniu (20 ± 3) °C i 45–80 % wilgotności przez co najmniej 2 h przed badaniem.

   ⏱ Czas: ≥ 2 h • 🌡 Temperatura: (20 ± 3) °C

2. Nastawienie objętości

   Pipeta o zmiennej objętości — nastawić objętość badaną; nie zmieniać jej w trakcie wszystkich pomiarów serii.

3. Naczynie wagowe

   Czyste naczynie z ilością wody pokrywającą dno, na wadze dobranej według tablicy 1.

4. Zapis warunków

   Na początku i na końcu pomiarów — temperatura wody; ponadto temperatura i ciśnienie powietrza oraz wilgotność względna.

5. Końcówka i wyrównanie wilgotności

   Założenie wybranej końcówki i pięciokrotne zassanie wody, by wyrównać wilgotność powietrza w pipecie; zawsze pipetowanie w przód.

6. Pomiary

   Co najmniej 10 dozowań do naczynia wagowego z zapisem wyników ważenia; czas cyklu krótki i jednakowy (korekta parowania). Ciepło dłoni przenoszone na pipetę daje w serii systematyczny dryf (dozowana objętość maleje — ISO 8655-2, 6.2). Dalsze kroki cyklu (8.3.2 e i następne) — według tekstu normy.

7. Kolejne objętości

   Dla pipety o zmiennej objętości — także 50 % nominalnej i dolna granica zakresu albo 10 % nominalnej.

8. Obliczenia

   Korekta na parowanie, przeliczenie na objętość (wzór ogólny albo współczynnik Z), średnia objętość, błąd systematyczny, błąd przypadkowy, niepewność pomiaru; porównanie z błędami granicznymi ISO 8655-2.

9. Sprawozdanie

   Wyniki, niepewność i warunki otoczenia, w tym wilgotność względna; jeśli dozowano według instrukcji producenta zamiast procedury normy — opis tego sposobu.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Badania według serii ISO 8655 mają wykonywać przeszkoleni pracownicy (wstęp do ISO 8655-6)

Najczęstsze pytania