⚖️ Gęstość piknometrem

Petrochemia PN-EN ISO 3838

Przegląd

STATUS (stan na 06.11.2026). Według karty PKN (odczyt 06.11.2026) PN-EN ISO 3838:2008 to wersja polska opublikowana 02.07.2008 (22 strony), wprowadzająca EN ISO 3838:2004 i ISO 3838:2004 [IDT] i zastępująca PN-EN ISO 3838:2005 (wersja angielska), bez adnotacji o wycofaniu; tytuł polski: „Ropa naftowa i ciekłe lub stałe przetwory naftowe — Oznaczanie gęstości lub gęstości względnej — Metody z użyciem piknometru z korkiem kapilarnym i piknometru dwukapilarnego z podziałką”. Zmiany Amd 1:2023 karta nie wymienia. ISO 3838:2004 (wydanie drugie, 30.04.2004) zastąpiło wydanie z 1983 r. jako rewizję techniczną; w grudniu 2023 r. ISO wydało do niego zmianę ISO 3838:2004/Amd 1:2023 (opracowaną z CEN/TC 19) — jej treści nie mieliśmy. Opis oparto na podglądzie ISO 3838:2004 (rozdz. 1–7.1: zakres, powołania, definicje, zasada, aparatura, przygotowanie i kondycjonowanie piknometru); rozdziałów 7.2–12 (wzorcowanie, procedury, obliczenia, precyzja) nie mieliśmy.

ZAKRES. Norma podaje metody oznaczania gęstości albo gęstości względnej ropy naftowej i przetworów naftowych traktowanych jak ciecze. Metoda piknometru z korkiem kapilarnym służy też do ciał stałych i może być stosowana do produktów smołowych (smoły drogowe, kreozot, paki smołowe) oraz ich mieszanin z przetworami naftowymi; nie nadaje się do cieczy bardzo lotnych — o prężności par Reida powyżej 50 kPa (ISO 3007) albo o początku wrzenia poniżej 40 °C. Metoda piknometru bikapilarnego z podziałką jest zalecana do dokładnego oznaczania gęstości wszystkich produktów poza bardziej lepkimi i przydaje się, gdy próbki jest mało; jest ograniczona do cieczy o prężności par Reida najwyżej 130 kPa i lepkości kinematycznej poniżej 50 mm²/s w temperaturze badania. Dla cieczy bardzo lotnych norma podaje szczególne środki ostrożności.

PIKNOMETRY. Piknometr z korkiem kapilarnym ma jedną z trzech postaci: z nasadką szlifowaną („warden”) — zalecaną dla wszystkich produktów poza lepkimi i stałymi i zawsze dla lotnych, bo ogranicza straty przez rozszerzanie i parowanie i pozwala badać poniżej temperatury laboratorium; typu Gay-Lussaca — do cieczy nielotnych poza bardzo lepkimi; z szeroką szyjką (typu Hubbarda) — do cieczy bardzo lepkich i ciał stałych. Piknometry bez nasadki nie nadają się do badań w temperaturze tak niskiej, że próbka wycieka kapilarą przy ważeniu. Piknometr bikapilarny z podziałką (typu Lipkina) ma pojemność od 1 ml do 10 ml i masę najwyżej 30 g. Piknometry mają spełniać ISO 3507.

DEFINICJE. Gęstość to masa substancji podzielona przez jej objętość; podając ją, trzeba podać jednostkę i temperaturę. Gęstość względna to stosunek gęstości substancji w temperaturze t₁ do gęstości wody w temperaturze t₂, a obie temperatury podaje się jawnie. Do przeliczeń na temperatury odniesienia norma powołuje tablice ISO 91-1 (15 °C i 60 °F) i ISO 91-2 (20 °C) oraz warunki odniesienia z ISO 5024.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Bez rozdziałów 7.2–12 nie podajemy przebiegu wzorcowania i pomiaru, czasów termostatowania, wzorów z poprawkami na rozszerzalność szkła i wypór powietrza ani precyzji. Usunęliśmy liczby i oceny bez źródła: dokładność „± 0,1 kg/m³”, „metoda arbitrażowa”, tolerancję łaźni „± 0,1 °C” (norma: 0,05 °C), gęstość wody i toluenu, wzór na stopnie API, czasy kroków, marki i ceny oraz pomylone typy piknometrów (typ Gay-Lussaca jest piknometrem z korkiem kapilarnym, nie bikapilarnym).

Zasada metody

Piknometr z korkiem kapilarnym: porównuje się masy równych objętości próbki i wody. Równość objętości zapewnia napełnienie piknometru z nadmiarem, który wypływa kapilarą, gdy piknometr stoi w łaźni w temperaturze badania aż do osiągnięcia równowagi. Piknometr bikapilarny z podziałką: wyskalowane ramiona wzorcuje się wodą w jednostkach masy pozornej wody w powietrzu i sporządza wykres; suchy piknometr napełnia się próbką, po zrównaniu temperatury w łaźni odczytuje poziomy cieczy i waży, a z wykresu odczytuje masę pozorną równej objętości wody. W obu metodach obliczenie gęstości albo gęstości względnej obejmuje poprawki na rozszerzalność cieplną szkła i na wypór powietrza.

Zastosowania

• Gęstość i gęstość względna ropy naftowej i przetworów naftowych traktowanych jak ciecze
• Ciała stałe i półstałe — piknometr z korkiem kapilarnym
• Produkty smołowe (smoły drogowe, kreozot, paki smołowe) i ich mieszaniny z przetworami naftowymi — piknometr z korkiem kapilarnym
• Dokładne oznaczenia przy małej ilości próbki — piknometr bikapilarny (ciecze o lepkości poniżej 50 mm²/s)
• Oznaczanie gęstości do przeliczeń w innych normach, np. przy oznaczaniu benzenu w benzynie według EN 12177

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3838:2008

Tytuł (PL)

Ropa naftowa i ciekłe lub stałe przetwory naftowe — Oznaczanie gęstości lub gęstości względnej — Metody z użyciem piknometru z korkiem kapilarnym i piknometru dwukapilarnego z podziałką

Title (EN)

Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie piknometru

   Umyj piknometr i korek płynem z surfaktantem, wypłucz wodą destylowaną, potem lotnym rozpuszczalnikiem rozpuszczalnym w wodzie (np. acetonem) i wysusz, w razie potrzeby strumieniem przesączonego powietrza. Tak myje się przed każdym wzorcowaniem i wtedy, gdy ciecz nie spływa czysto ze ścianek; między oznaczeniami wystarcza zwykle benzyna lekka 40/60 °C i suszenie pod próżnią.

2. Kondycjonowanie i ważenie pustego piknometru

   Po wysuszeniu doprowadź piknometr do temperatury pokojowej, usuń ładunek elektrostatyczny i zważ z dokładnością do 0,1 mg; po usuwaniu ładunku oddechem upewnij się, że masa wróciła do stałej. Dla największej dokładności wykonuj wszystkie ważenia w przedziale temperatur 5 °C.

3. Wzorcowanie wodą

   Wywzorcuj piknometr wodą według rozdz. 7.2–7.5 normy (piknometr z korkiem kapilarnym — masa wody w temperaturze badania; bikapilarny — wykres masy pozornej wody w zależności od odczytów na ramionach).

4. Pomiar próbki

   Napełnij piknometr próbką i doprowadź do równowagi w łaźni w temperaturze badania według rozdz. 8 (ciecze, ciała stałe i półstałe) albo rozdz. 9 (piknometr bikapilarny); dla cieczy bardzo lotnych stosuj środki ostrożności podane w normie.

5. Obliczenie

   Oblicz gęstość albo gęstość względną według rozdz. 10, z poprawkami na rozszerzalność cieplną szkła i wypór powietrza; wynik podaj z jednostką i temperaturą (gęstość względna — z temperaturami t₁ i t₂).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Roztwór chromosiarkowy (dopuszczony w normie tylko wtedy, gdy surfaktant nie myje skutecznie): zawiera związki chromu(VI) — toksyczny, rakotwórczy, silnie żrący i niebezpieczny w kontakcie z materią organiczną; ochrona oczu i odzież ochronna, nigdy nie pipetować ustami, po użyciu ostrożnie zobojętnić i usunąć jako odpad toksyczny (chrom jest bardzo niebezpieczny dla środowiska)
• Aceton (klasyfikacja zharmonizowana CLP): wysoce łatwopalny (H225), działa drażniąco na oczy (H319), może wywoływać senność lub zawroty głowy (H336)
• Ciecze bardzo lotne: norma podaje dla nich szczególne środki ostrożności; piknometru z korkiem kapilarnym nie stosuje się przy prężności par Reida powyżej 50 kPa

Najczęstsze pytania