⛽ Zawartość FAME w oleju napędowym

Petrochemia PN-EN 14078

Przegląd

STATUS (stan na 30.10.2026). PN-EN 14078:2014-06 — wersja polska, opublikowana 12.10.2015, wprowadza EN 14078:2014 [IDT]; zastąpiła PN-EN 14078:2011. Norma WYCOFANA 25.05.2026 — zastąpiona przez PN-EN 14078:2026-05 (wersja angielska, opublikowana 25.05.2026), która wprowadza EN 14078:2025 [IDT]. Z wydania 2025 publicznie dostępne są tylko pierwsze strony (przedmowa, spis treści, zakres i powołania — w podglądzie słowackiej STN EN 14078:2026). Według przedmowy EN 14078:2025 wprowadza trzy istotne zmiany techniczne: poprawkę wyniku, gdy średnia masa cząsteczkowa FAME w próbce różni się od FAME użytego do kalibracji (p. 9.3, przykład w informacyjnym zał. B), dopuszczenie kuwet z oknami z ZnSe oraz rozcieńczanie objętościowe zamiast wagowego przy przygotowaniu próbki (p. 8.5). Zakres (rozdz. 1) obejmuje te same zakresy A, B i C co wydanie 2014; dopisano, że pomiar prowadzi się w kuwecie transmisyjnej. Dalszy opis opiera się na tekście EN 14078:2014 i podaje numerację punktów tego wydania (w wydaniu 2025 przebieg jest w rozdz. 8).

ZAKRES (rozdz. 1). Oznaczanie FAME w oleju napędowym albo domowym oleju opałowym spektrometrią w średniej podczerwieni, w trzech zakresach: A — od ok. 0,05 % do ok. 3 % (V/V), B — od ok. 3 % do ok. 20 % (V/V), C — od ok. 20 % do ok. 50 % (V/V). Wyższe zawartości można oznaczać po rozcieńczeniu, ale bez danych precyzji. Metodę sprawdzono dla FAME zgodnego z EN 14214; wiarygodne wyniki ilościowe uzyskuje się tylko wtedy, gdy próbka nie zawiera istotnych ilości innych estrów i związków karbonylowych absorbujących w obszarze pomiaru — w ich obecności wynik jest zawyżony. Do przeliczenia g/l na % (V/V) przyjmuje się stałą gęstość FAME 883,0 kg/m³ (w 15 °C).

ZASADA (rozdz. 3, p. 7.1–7.4). Rejestruje się widmo porcji próbki w średniej podczerwieni — w razie potrzeby po rozcieńczeniu średnim destylatem wolnym od FAME — i mierzy absorbancję w maksimum pasma estrów przy ok. (1745 ± 5) cm⁻¹. Kalibrację i obliczenia prowadzi się w gramach FAME na litr. W zakresie A mierzy się możliwie bez rozcieńczania, w kuwecie o długiej drodze optycznej (ok. 0,5 mm, nie krótszej niż ok. 0,2 mm); w zakresie B — kuweta ok. 0,1 mm i rozcieńczenie 1 : 5; w zakresie C — ok. 0,05 mm z rozcieńczeniem 1 : 5 albo ok. 0,1 mm z rozcieńczeniem 1 : 10. Każdą kuwetę kalibruje się osobno, a kalibrację i pomiar wykonuje w tej samej kuwecie o dokładnie wyznaczonej drodze optycznej.

PRZEPISY. Olej napędowy: zawartość FAME najwyżej 7,0 % (V/V) (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. nr 3 lp. 13).

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Publicznie dostępny tekst wydania 2014 kończy się na obliczaniu funkcji kalibracyjnej (p. 7.4.3). Przygotowania próbki (p. 7.5), rejestracji widm (p. 7.6), wzorów obliczeń (rozdz. 8), zapisu wyniku (rozdz. 9), precyzji (rozdz. 10) ani tablicy A.1 z ustawieniami kalibracji i rozcieńczeń nie podajemy. Z wydania 2025 nie podajemy też sposobu poprawki z p. 9.3 ani przykładu z zał. B — tych części nie ma w podglądzie; wydanie 2025 powołuje normatywnie także EN 14103:2020 (oznaczanie zawartości estrów i estru metylowego kwasu linolenowego w FAME) i EN 14331 (wydzielanie i charakterystyka FAME z destylatów średnich metodą LC/GC).

Zasada metody

Widmo porcji próbki — w razie potrzeby rozcieńczonej średnim destylatem wolnym od FAME — rejestruje się w średniej podczerwieni w kuwecie o znanej drodze optycznej i mierzy absorbancję w maksimum pasma estrów przy ok. (1745 ± 5) cm⁻¹. Zawartość FAME oblicza się z liniowej funkcji kalibracyjnej wyznaczonej na roztworach o znanej zawartości FAME (w g/l), a wynik przelicza na % (V/V) przy stałej gęstości FAME 883,0 kg/m³ (rozdz. 3, p. 7.4).

Zastosowania

• Olej napędowy — zawartość FAME najwyżej 7,0 % (V/V) (Dz.U. 2024 poz. 1018, zał. nr 3 lp. 13)
• Domowy olej opałowy — zakres A, B albo C zależnie od zawartości FAME (rozdz. 1)
• Mieszaniny oleju napędowego z FAME do ok. 50 % (V/V) — zakres C (rozdz. 1)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 14078:2014-06

Tytuł (PL)

Ciekłe przetwory naftowe — Oznaczanie zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) w średnich destylatach — Metoda spektrometrii w podczerwieni

Title (EN)

Liquid petroleum products — Determination of fatty acid methyl ester (FAME) content in middle distillates — Infrared spectrometry method

Procedura krok po kroku

1. Pobranie i przechowanie próbki

   Według EN ISO 3170 albo EN ISO 3171 oraz przepisów krajowych; próbki niebadane od razu przechowuje się szczelnie zamknięte, w chłodnym i ciemnym miejscu (rozdz. 6).

2. Wybór kuwety i zakresu

   Drogę optyczną dobiera się tak, aby sygnał netto miał co najmniej dwa miejsca po przecinku i mieścił się w liniowym zakresie detektora: A — kuweta możliwie długa, najlepiej bez rozcieńczania; B — krótsza droga i rozcieńczenie; C — krótsza droga i większe rozcieńczenie (p. 7.1, 7.3).

3. Kalibracja

   Dla wybranego zakresu sporządza się co najmniej pięć roztworów kalibracyjnych (najlepiej więcej), każdy osobno przez odważenie FAME do kolby miarowej i dopełnienie średnim destylatem wolnym od FAME, a sam destylat wolny od FAME służy jako próbka „zero”; roztworów nie sporządza się przez rozcieńczanie. Funkcję kalibracyjną wyznacza się regresją liniową skorygowanej absorbancji względem zawartości FAME w g/l — osobno dla każdej kuwety (p. 7.1, 7.4).

4. Czyszczenie kuwety

   Po każdym pomiarze kuwetę starannie czyści się rozpuszczalnikiem albo płucze wielokrotnie destylatem wolnym od FAME; w trudnych przypadkach — dwa razy po 5 ml n-pentanu, raz 5 ml etanolu bezwodnego, raz 5 ml n-pentanu i osuszenie. Przy wątpliwości rejestruje się widmo próbki wolnej od FAME — nie może mieć sygnałów w pobliżu 1745 cm⁻¹ (p. 7.2).

5. Pomiar i wynik

   Widmo próbki rejestruje się w tych samych warunkach co kalibrację, zawartość FAME oblicza z funkcji kalibracyjnej w g/l i przelicza na % (V/V) przy gęstości 883,0 kg/m³. Szczegóły przygotowania próbki, rejestracji widm i obliczeń są w częściach normy poza publicznie dostępnym tekstem (rozdz. 3, p. 7.5–8.2). W wydaniu 2025 rozcieńczenie przy przygotowaniu próbki jest objętościowe, a nie wagowe (p. 8.5), a wynik poprawia się, gdy FAME w próbce ma inną średnią masę cząsteczkową niż kalibracyjny (p. 9.3).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma zastrzega, że jej stosowanie może wiązać się z niebezpiecznymi materiałami, czynnościami i sprzętem, a zasady BHP ustala użytkownik (ostrzeżenie w rozdz. 1)
• n-Pentan, etanol i cykloheksan są łatwopalne — według kart charakterystyki
• Kuwety z KBr i NaCl są wrażliwe na wodę — ich drogę optyczną sprawdza się częściej (p. 7.1)

Najczęstsze pytania