🧱 Zawartość chlorków w betonie
Krótko: o co chodzi
Oznaczanie całkowitej (wolnej i związanej) zawartości chlorków rozpuszczalnych w kwasie w stwardniałym betonie albo zaprawie — próbkę proszku roztwarza się we wrzącym kwasie azotowym i oznacza chlorki metodą Volharda (metoda A) albo miareczkowaniem potencjometrycznym; wynik służy do oceny ryzyka korozji zbrojenia wywołanej chlorkami. Badanie wykonuje się według normy PN-EN 14629:2008; Oznaczana wielkość: całkowita (wolna i związana) zawartość chlorków rozpuszczalnych w kwasie (rozdz. 1). Procedura obejmuje 9 kroków; stosuje się je m.in. do: Ocena ryzyka korozji stali zbrojeniowej wywołanej chlorkami w istniejących konstrukcjach (rozdz. 1), Decyzja o usuwaniu zanieczyszczonego betonu przy naprawach według PN-EN 1504-10 (wprowadzenie normy), Profile zawartości chlorków w funkcji odległości od powierzchni — rdzenie cięte na plastry albo szlifowane warstwami (p. 4.1.3).
W skrócie
- Norma: PN-EN 14629:2008
- Kategoria: Budownictwo
- Kroków procedury: 9
- Oznaczana wielkość: całkowita (wolna i związana) zawartość chlorków rozpuszczalnych w kwasie (rozdz. 1)
- Metody: metoda Volharda (metoda A) albo miareczkowanie potencjometryczne — obie metodami odniesienia (wprowadzenie, p. 4.3.4)
- Wynik: % chlorków w stosunku do masy cementu albo betonu (wprowadzenie)
Przegląd
STATUS (stan na 06.11.2026). PN-EN 14629:2008 — wersja polska, opublikowana 30.12.2008, wprowadza EN 14629:2007 [IDT]; zastąpiła PN-EN 14629:2007 (wersję angielską), wycofaną tego samego dnia. Karta PKN nie ma adnotacji o wycofaniu — norma aktualna; EN 14629:2007 (SIST EN 14629:2007) jest w katalogu iTeh opublikowana.
ZAKRES (rozdz. 1). Norma opisuje dwie metody oznaczania całkowitej (wolnej i związanej) zawartości chlorków rozpuszczalnych w kwasie w stwardniałym betonie albo zaprawie. Wynik ma służyć ocenie ryzyka korozji stali zbrojeniowej wywołanej chlorkami. Badać można proszek uzyskany przez wiercenie, z rdzeni albo fragmentów wyciętych z konstrukcji, a także inne odpowiednie próbki laboratoryjne. Norma należy do serii o wyrobach i systemach do ochrony i napraw konstrukcji betonowych.
DLACZEGO (wprowadzenie normy). Stal zbrojeniowa może być zagrożona korozją, gdy beton jest zanieczyszczony chlorkami; PN-EN 1504-10 wymaga uwzględnienia stężenia chlorków przy decyzji o usuwaniu betonu. Aby ocenić, czy zawartość chlorków przekracza krytyczną wartość progową, oznacza się ją w otulinie, zwłaszcza przy powierzchni zbrojenia. Szybkie metody terenowe nie są objęte normą; metodami odniesienia są metoda Volharda i miareczkowanie potencjometryczne. Wynik podaje się w procentach chlorków w stosunku do masy cementu albo betonu; zawartość w stosunku do cementu wylicza się z założonej albo oznaczonej zawartości cementu lub z dokumentacji budowy. Wartości progowej norma nie podaje.
POBIERANIE (p. 4.1). Według planu sporządzonego przez osobę o odpowiednich kwalifikacjach, z uwzględnieniem nośności i zbrojenia elementu, wielkości ziaren kruszywa i warunków ekspozycji; plan określa liczbę, położenie i głębokość próbek oraz przyrosty głębokości — zwykle nie większe niż 25 mm, a warstwę przypowierzchniową zwykle się odrzuca. Proszek z wiercenia zbiera się osobno dla każdego przyrostu głębokości; potrzeba co najmniej około 1 g. Według uwagi normy wiertło 20 mm i dwa otwory dają zwykle 1 g proszku na każdy milimetr przyrostu, a zbiera się zwykle co najmniej 20 g, aby próbka reprezentowała wszystkie składniki betonu. Rdzenie mają zwykle średnicę od 30 mm do 50 mm (zależnie od kruszywa); do profilu chlorków w funkcji odległości od powierzchni tnie się je na plastry bez cieczy chłodzącej albo szlifuje warstwami. Otwory po poborze naprawia się albo zabezpiecza od razu.
PRZYGOTOWANIE I ROZTWARZANIE (p. 4.2–4.3). Próbkę do mielenia suszy się do stałej masy w (105 ± 5) °C, studzi (np. w eksykatorze) i miele tak, aby przeszła przez sito 1,18 mm albo drobniejsze, po czym homogenizuje. Masy podaje się z dokładnością 0,001 g, objętości 0,05 ml. Od 1 g do 5 g proszku zwilża się 50 ml wody, dodaje 10 ml kwasu azotowego 5 mol/l i 50 ml gorącej wody, ogrzewa do wrzenia i gotuje co najmniej 3 min przy ciągłym mieszaniu; w razie potrzeby od razu sączy przez sączek średni, przemywając zlewkę, mieszadło i osad (do miareczkowania potencjometrycznego sączenie nie jest potrzebne). Równolegle wykonuje się próbę ślepą bez betonu. Mniej więcej co dwudziesta próbka (albo jedna z każdej serii mniejszej niż 20) jest międzylaboratoryjnym wzorcowym pyłem betonowym o znanej zawartości chlorków, a co jakiś czas wykonuje się oznaczenia podwójne.
OZNACZANIE (p. 4.3.4). Metoda Volharda (metoda A) zaczyna się od dodania pipetą 5 ml roztworu azotanu srebra i energicznego mieszania, aby wytrącić chlorki; nadmiar srebra odmiareczkowuje się roztworem tiocyjanianu amonu wobec wskaźnika z siarczanu żelazowo-amonowego. Drugą metodą jest miareczkowanie potencjometryczne z elektrodą chlorosrebrową lub podobną.
DRUGIE ŹRÓDŁO — ASTM C1152/C1152M-20. W większości układów cementowych chlorki rozpuszczalne w kwasie odpowiadają całkowitej zawartości chlorków. Siarczki — np. z kruszyw i cementów z żużla wielkopiecowego — zakłócają oznaczanie i zawyżają wynik (usuwa się je nadtlenkiem wodoru); niektóre kruszywa zawierają chlorki niedostępne dla korozji, które ta metoda również wykrywa.
CZEGO TU NIE PODAJEMY. Dalszych szczegółów miareczkowania, wzorów obliczeniowych i treści sprawozdania — końca p. 4.3.4 i rozdz. 5 nie ma w dostępnym tekście. Krytycznej zawartości chlorków dla korozji zbrojenia — norma jej nie podaje. Dopuszczalnych zawartości chlorków w składzie betonu według norm betonu — to inne wymaganie niż ocena ryzyka korozji w istniejącej konstrukcji.
Zasada metody
Proszek betonu albo zaprawy (z wiercenia, rdzeni lub fragmentów), wysuszony w (105 ± 5) °C i zmielony do przejścia przez sito 1,18 mm, roztwarza się we wrzącym roztworze kwasu azotowego, co przeprowadza do roztworu chlorki wolne i związane rozpuszczalne w kwasie. Chlorki oznacza się metodą Volharda — wytrącenie azotanem srebra i odmiareczkowanie nadmiaru srebra tiocyjanianem amonu wobec soli żelazowo-amonowej — albo miareczkowaniem potencjometrycznym. Wynik podaje się w procentach chlorków w stosunku do masy betonu albo cementu.
Zastosowania
- Ocena ryzyka korozji stali zbrojeniowej wywołanej chlorkami w istniejących konstrukcjach (rozdz. 1)
- Decyzja o usuwaniu zanieczyszczonego betonu przy naprawach według PN-EN 1504-10 (wprowadzenie normy)
- Profile zawartości chlorków w funkcji odległości od powierzchni — rdzenie cięte na plastry albo szlifowane warstwami (p. 4.1.3)
- Konstrukcje w warunkach ekspozycji chlorkowej, np. w strefie rozbryzgu wody słonej — uwzględniane w planie pobierania (p. 4.1.1)
- Stwardniały beton i zaprawa — proszek z wiercenia, rdzenie, fragmenty albo inne próbki laboratoryjne (rozdz. 1)
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Oznaczana wielkość | całkowita (wolna i związana) zawartość chlorków rozpuszczalnych w kwasie (rozdz. 1) |
| Metody | metoda Volharda (metoda A) albo miareczkowanie potencjometryczne — obie metodami odniesienia (wprowadzenie, p. 4.3.4) |
| Wynik | % chlorków w stosunku do masy cementu albo betonu (wprowadzenie) |
| Przygotowanie próbki | suszenie do stałej masy w (105 ± 5) °C, mielenie do przejścia przez sito 1,18 mm albo drobniejsze (p. 4.2) |
| Naważka i roztwarzanie | 1–5 g proszku, 50 ml wody, 10 ml HNO₃ 5 mol/l, 50 ml gorącej wody, wrzenie co najmniej 3 min (p. 4.3.2) |
| Dokładność zapisu | masy 0,001 g, objętości 0,05 ml (p. 4.3.1) |
| Kontrola jakości | około co 20. próbka — wzorcowy pył betonowy o znanej zawartości chlorków; okresowe oznaczenia podwójne; próba ślepa (p. 4.3.1, 4.3.3) |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 14629:2008
- Tytuł (PL)
- Wyroby i systemy do ochrony i napraw konstrukcji betonowych — Metody badań — Oznaczanie zawartości chlorków w betonie
- Title (EN)
- Products and systems for the protection and repair of concrete structures — Test methods — Determination of chloride content in hardened concrete
Procedura krok po kroku
-
Plan pobierania
Przygotować plan: liczba, położenie i głębokość próbek, przyrosty głębokości (zwykle do 25 mm, warstwę przypowierzchniową zwykle się odrzuca); sprawdzić położenie zbrojenia, aby go nie uszkodzić (p. 4.1.1).
-
Pobranie proszku albo rdzeni
Wiercić osobno dla każdego przyrostu — co najmniej około 1 g proszku (zwykle zbiera się co najmniej 20 g); albo pobrać rdzenie 30–50 mm oznaczone co do położenia i orientacji (p. 4.1.2–4.1.3). Otwory od razu naprawić albo zabezpieczyć.
-
Suszenie i mielenie
Wysuszyć do stałej masy w (105 ± 5) °C, ostudzić, zmielić do przejścia przez sito 1,18 mm albo drobniejsze i zhomogenizować (p. 4.2).
-
Roztwarzanie
Odważyć 1–5 g proszku do zlewki 250 ml, zwilżyć 50 ml wody, dodać 10 ml HNO₃ 5 mol/l i 50 ml gorącej wody, ogrzać do wrzenia i gotować co najmniej 3 min, mieszając (p. 4.3.2).
-
Sączenie
W razie potrzeby od razu przesączyć przez sączek średni, przemywając zlewkę, mieszadło i osad; do miareczkowania potencjometrycznego nie trzeba sączyć (p. 4.3.2).
-
Próba ślepa
Przeprowadzić ten sam tok bez próbki betonu (p. 4.3.3).
-
Oznaczenie metodą Volharda (metoda A)
Dodać pipetą 5 ml roztworu azotanu srebra, energicznie mieszać, aby wytrącić chlorki; nadmiar srebra odmiareczkować roztworem tiocyjanianu amonu wobec wskaźnika żelazowo-amonowego (p. 4.3.4.1; odczynniki p. 3.1).
-
Oznaczenie potencjometryczne
Albo miareczkować potencjometrycznie z elektrodą chlorosrebrową lub podobną, z odczynnikami dodatkowymi według instrukcji producenta elektrody (p. 3.1 uwaga, p. 3.2).
-
Kontrola jakości i wynik
Co około 20. próbka — wzorcowy pył betonowy o znanej zawartości chlorków, okresowo oznaczenia podwójne; wynik w % chlorków w stosunku do masy betonu albo cementu (p. 4.3.1, wprowadzenie).
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Sprzęt do kruszenia i mielenia | oraz sito 1,18 mm albo drobniejsze (p. 3.2) | — |
| Suszarka z wentylacją | (105 ± 5) °C; eksykator (p. 3.2) | — |
| Waga | do 5 g z dokładnością 1 mg (p. 3.2) | — |
| Szkło miarowe klasy A | biureta z dokładnością 0,05 ml, pipety 0,1 ml, kolba miarowa 250 ml, zlewka 250 ml — według ISO 384 (p. 3.2) | — |
| Mieszadło magnetyczne i źródło ciepła | do roztwarzania próbki we wrzącym kwasie (p. 3.2, 4.3.2) | — |
| Zestaw do sączenia pod próżnią | lejek Büchnera, kolba ssawkowa, sączek średni (p. 3.2) | — |
| Zestaw do miareczkowania potencjometrycznego | w razie potrzeby: elektroda chlorosrebrowa lub podobna, miliwoltomierz o dużej rezystancji wejściowej, biureta 0,05 ml albo titrator automatyczny (p. 3.2) | — |
| Wiertarka albo wiertnica | wiertło 20 mm przy kruszywie do 20 mm; rdzenie zwykle 30–50 mm (p. 4.1.2–4.1.3) | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda dejonizowana | 7732-18-5 | przewodność elektryczna poniżej 2 µS/cm (p. 3.1) |
| Kwas azotowy 5 mol/l | 7697-37-2 | 10 ml na próbkę do roztwarzania (p. 3.1, 4.3.2) |
| Azotan srebra, roztwór 0,02 mol/l | 7761-88-8 | w metodzie Volharda 5 ml dodawane pipetą do roztworu próbki (p. 3.1, 4.3.4.1) |
| Tiocyjanian amonu NH₄SCN, roztwór 0,1 mol/l | 1762-95-4 | do odmiareczkowania nadmiaru srebra (p. 3.1) |
| Wskaźnik — siarczan żelazowo-amonowy | 7783-83-7 | 100 ml zimnego nasyconego roztworu NH₄Fe(SO₄)₂ i 10 ml rozcieńczonego kwasu azotowego (p. 3.1) |
| 3,5,5-Trimetyloheksanol | 3452-97-9 | odczynnik wymieniony w p. 3.1 normy |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Kwas azotowy — klasyfikacja zharmonizowana CLP: H272, H314, H331 (stężenie do 70 %); roztwarzanie wrzącego roztworu pod wyciągiem, w okularach i rękawicach
- Azotan srebra — klasyfikacja zharmonizowana CLP: H272, H314, H400, H410; odpady srebrowe zbierać osobno
- Pobieranie z konstrukcji — z uwzględnieniem nośności i zbrojenia elementu; otwory od razu naprawić albo zabezpieczyć (p. 4.1.1)
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN 14629:2008 — „Wyroby i systemy do ochrony i napraw konstrukcji betonowych — Metody badań — Oznaczanie zawartości chlorków w betonie”. Tytuł angielski: „Products and systems for the protection and repair of concrete structures — Test methods — Determination of chloride content in hardened concrete”.
Na czym polega ta metoda?
Proszek betonu albo zaprawy (z wiercenia, rdzeni lub fragmentów), wysuszony w (105 ± 5) °C i zmielony do przejścia przez sito 1,18 mm, roztwarza się we wrzącym roztworze kwasu azotowego, co przeprowadza do roztworu chlorki wolne i związane rozpuszczalne w kwasie. Chlorki oznacza się metodą Volharda — wytrącenie azotanem srebra i odmiareczkowanie nadmiaru srebra tiocyjanianem amonu wobec soli żelazowo-amonowej — albo miareczkowaniem potencjometrycznym.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Oznaczana wielkość: całkowita (wolna i związana) zawartość chlorków rozpuszczalnych w kwasie (rozdz. 1); Metody: metoda Volharda (metoda A) albo miareczkowanie potencjometryczne — obie metodami odniesienia (wprowadzenie, p. 4.3.4); Wynik: % chlorków w stosunku do masy cementu albo betonu (wprowadzenie); Przygotowanie próbki: suszenie do stałej masy w (105 ± 5) °C, mielenie do przejścia przez sito 1,18 mm albo drobniejsze (p. 4.2).
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 9 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Sprzęt do kruszenia i mielenia, Suszarka z wentylacją, Waga, Szkło miarowe klasy A, Mieszadło magnetyczne i źródło ciepła, Zestaw do sączenia pod próżnią, Zestaw do miareczkowania potencjometrycznego, Wiertarka albo wiertnica.
Gdzie stosuje się to badanie?
Ocena ryzyka korozji stali zbrojeniowej wywołanej chlorkami w istniejących konstrukcjach (rozdz. 1); Decyzja o usuwaniu zanieczyszczonego betonu przy naprawach według PN-EN 1504-10 (wprowadzenie normy); Profile zawartości chlorków w funkcji odległości od powierzchni — rdzenie cięte na plastry albo szlifowane warstwami (p. 4.1.3); Konstrukcje w warunkach ekspozycji chlorkowej, np. w strefie rozbryzgu wody słonej — uwzględniane w planie pobierania (p. 4.1.1); Stwardniały beton i zaprawa — proszek z wiercenia, rdzenie, fragmenty albo inne próbki laboratoryjne (rozdz. 1).
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Kwas azotowy — klasyfikacja zharmonizowana CLP: H272, H314, H331 (stężenie do 70 %); roztwarzanie wrzącego roztworu pod wyciągiem, w okularach i rękawicach; Azotan srebra — klasyfikacja zharmonizowana CLP: H272, H314, H400, H410; odpady srebrowe zbierać osobno; Pobieranie z konstrukcji — z uwzględnieniem nośności i zbrojenia elementu; otwory od razu naprawić albo zabezpieczyć (p. 4.1.1).
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN 14629.