💎 Bor w wodzie
Krótko: o co chodzi
Spektrometryczne oznaczanie boranów w wodzie do spożycia oraz w niezbyt zanieczyszczonych wodach podziemnych, powierzchniowych i zasolonych metodą z azometyną-H, która przy pH około 6 tworzy z boranami żółty kompleks mierzony w maksimum absorpcji 410–420 nm. Badanie wykonuje się według normy ISO 9390:1990; Zakres: 0,01–1 mg B/l; wyższe stężenia po rozcieńczeniu (p. 1.1). Procedura obejmuje 7 kroków; stosuje się je m.in. do: Woda do spożycia — bor 1,5 mg/l (2,4 mg/l przy przewadze wody odsalanej albo geologicznie wysokim borze w wodach podziemnych), Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B lp. 10, Wody podziemne, powierzchniowe i zasolone, które nie są silnie zanieczyszczone (p. 1.1), Wody powierzchniowe pod wpływem zrzutów ścieków — borany ze środków piorących (wprowadzenie).
W skrócie
- Norma: ISO 9390:1990
- Kategoria: Fizykochemia
- Kroków procedury: 7
- Zakres: 0,01–1 mg B/l; wyższe stężenia po rozcieńczeniu (p. 1.1)
- Długość fali: maksimum absorpcji w zakresie 410–420 nm, sprawdzane przy każdej nowej partii odczynnika (rozdz. 3, p. 7.1)
- Kuwety: 10 mm; 50 mm dla stężeń do około 0,2 mg B/l (p. 7.1)
Przegląd
STATUS (stan na 29.10.2026). ISO 9390:1990 — wydanie pierwsze (13.09.1990), bez nowszego wydania. Normy NIE wprowadzono do zbioru Polskich Norm: wyszukiwarka PKN dla „ISO 9390” nie zwraca żadnej pozycji (kontrola tym samym zapytaniem dla „ISO 9297” zwraca PN-ISO 9297:1994; odczyt 29.10.2026). Polski tytuł normy jest tłumaczeniem roboczym.
WPROWADZENIE I ZAKRES (wprowadzenie, rozdz. 1). Naturalna zawartość boranów w wodach podziemnych i powierzchniowych jest mała; w wodach powierzchniowych może istotnie wzrosnąć wskutek zrzutu ścieków, bo związki boru są składnikiem domowych środków piorących. Metoda obejmuje stężenia od 0,01 mg do 1 mg boru na litr — zakres można rozszerzyć rozcieńczeniem — i dotyczy wody do spożycia oraz wód podziemnych, powierzchniowych i zasolonych, które nie są silnie zanieczyszczone.
CZYNNIKI PRZESZKADZAJĄCE (p. 1.2). Przy badaniu wody do spożycia zakłócenia są mało prawdopodobne. Mg, Zn, Ca, Na, K, fosforany, siarczany i azotany nie przeszkadzają; Mn, Zr, Cr, Ti, Cu, V, Al, Be i Fe mogą zawyżać wyniki. Zakłócenia wywołane barwą, kwasami humusowymi i substancjami nierozpuszczonymi usuwa się odpowiednią procedurą (np. rozkładem barwy albo sączeniem przez kolumnę z węglem aktywnym).
ZANIECZYSZCZENIE BOREM (rozdz. 6, p. 7.3). Próbek nie pobiera się do pojemników ze szkła borokrzemowego. Borany są w otoczeniu powszechne: zaleca się kolby z polietylenu i plastikowe pipety; stare szkło borokrzemowe dobrze wypłukane kwasem solnym nadaje się tylko do roztworów kwaśnych — nigdy do obojętnych i zasadowych ani do dłuższego przechowywania. Detergenty i mydła do szkła i fartuchów powinny być wolne od boranów, unika się osuszania ręcznikami i chusteczkami, a kosmetyki i talk używane przez analityków często zawierają borany. Ślepe próby wykonuje się co najmniej podwójnie i muszą być zgodne.
PRZEPISY. Woda do spożycia: bor 1,5 mg/l, a 2,4 mg/l, gdy dominującym źródłem wody w systemie zaopatrzenia jest woda odsalana albo w regionach, w których warunki geologiczne mogą powodować wysoką zawartość boru w wodach podziemnych (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B lp. 10); niepewność pomiaru 25 % (zał. nr 4 cz. B lp. 11). Ścieki: metodykami referencyjnymi dla boru są PN-EN ISO 11885 (ICP-OES) i PN-EN ISO 17294-2 (ICP-MS) — ISO 9390 nie jest tu wymieniona (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12 lp. 13).
DOKUMENT ODNIESIENIA. Norma ma pełny tekst w podglądzie wydawcy (4 strony): zakres, zasadę, odczynniki, aparaturę, pobieranie próbek, procedurę z kalibracją, obliczenie i dane precyzji z badania międzylaboratoryjnego przeprowadzonego w Niemczech (tablica 1).
Zasada metody
Azometyna-H — produkt kondensacji kwasu H (kwasu 8-amino-1-naftolo-3,6-disulfonowego) z aldehydem salicylowym — reaguje z rozpuszczonymi formami boranów przy pH około 6, tworząc żółty kompleks, którego absorbancję mierzy się spektrometrycznie w maksimum absorpcji w zakresie 410–420 nm (rozdz. 3).
Stężenie wyznacza się z liniowej krzywej kalibracyjnej przez współczynnik f (odwrotność nachylenia) — osobno dla zakresu 0–0,20 mg/l (kuweta 50 mm) i 0–1,00 mg/l (kuweta 10 mm) (p. 7.4).
Zastosowania
- Woda do spożycia — bor 1,5 mg/l (2,4 mg/l przy przewadze wody odsalanej albo geologicznie wysokim borze w wodach podziemnych), Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B lp. 10
- Wody podziemne, powierzchniowe i zasolone, które nie są silnie zanieczyszczone (p. 1.1)
- Wody powierzchniowe pod wpływem zrzutów ścieków — borany ze środków piorących (wprowadzenie)
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres | 0,01–1 mg B/l; wyższe stężenia po rozcieńczeniu (p. 1.1) |
| Długość fali | maksimum absorpcji w zakresie 410–420 nm, sprawdzane przy każdej nowej partii odczynnika (rozdz. 3, p. 7.1) |
| Kuwety | 10 mm; 50 mm dla stężeń do około 0,2 mg B/l (p. 7.1) |
| Reakcja | 25 ml próbki + 10 ml odczynnika, 2 h w ciemności w (20 ± 1) °C; w 30 °C krócej (p. 7.1) |
| Ślepa próba | absorbancja 0,10–0,17 na 10 mm drogi optycznej (p. 7.2) |
| Wartość parametryczna (woda do spożycia) | 1,5 mg/l; 2,4 mg/l w przypadkach z objaśnienia (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B lp. 10) |
Norma
- Numer normy
- ISO 9390:1990
- Tytuł (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie boranów — Metoda spektrometryczna z azometyną-H (tłumaczenie robocze — normy nie wprowadzono do PN)
- Title (EN)
- Water quality — Determination of borate — Spectrometric method using azomethine-H
Procedura krok po kroku
-
Pobranie próbki
Nie pobierać do pojemników ze szkła borokrzemowego; próbki utrwalać według ISO 5667-3 (rozdz. 6).
-
Ślepa próba i czystość odczynników
25 ml wody oznaczyć jak w 7.1; absorbancja ślepej próby ma wynosić 0,10–0,17 na 10 mm — przy wyższej sprawdzić zawartość boranów w odczynnikach i wodzie destylowanej. Sprawdzenie: 25, 100 i 250 ml wody zalkalizować tą samą małą ilością (np. 200 mg) Ca(OH)₂, większe porcje odparować do niespełna 25 ml, dopełnić do 25 ml i oznaczyć — bor rosnący proporcjonalnie do objętości pochodzi z wody, wyniki stałe i wysokie — z odczynników (p. 7.2).
-
Wzorcowanie 0–0,20 mg/l
Do sześciu plastikowych kolb jednomiarowych 25 ml dodać 0, 1, 2, 3, 4 i 5 ml roztworu wzorcowego 2 (0; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 mg B/l), dopełnić wodą destylowaną, oznaczyć jak w 7.1 z pomiarem w kuwecie 50 mm wobec wody destylowanej (p. 7.4.1).
-
Wzorcowanie 0–1,00 mg/l
Powtórzyć z 0, 5, 10, 15, 20 i 25 ml roztworu wzorcowego 2 (0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg B/l), pomiar w kuwecie 10 mm. Obie krzywe muszą być liniowe — w przeciwnym razie sprawdzić roztwory i powtórzyć; współczynnik f to odwrotność nachylenia każdej krzywej (p. 7.4.2–7.4.3).
-
Reakcja barwna
25,0 ml próbki (albo mniejszą objętość dopełnioną wodą destylowaną do 25 ml) przenieść do kolby polietylenowej 100 ml, dodać 10 ml odczynnika azometyny-H (tekst normy odsyła tu do p. 4.1), wymieszać i pozostawić na 2 h w ciemności w (20 ± 1) °C. Reakcję można skrócić w 30 °C — wtedy próbki, ślepą próbę i roztwory wzorcowe traktuje się tak samo, bo intensywność barwy zależy od temperatury (p. 7.1, uwaga 1).
-
Pomiar
Zmierzyć absorbancję w maksimum absorpcji (410–420 nm) wobec wody destylowanej, po wyzerowaniu aparatu wodą destylowaną: w kuwecie 10 mm, a dla stężeń do około 0,2 mg B/l — w kuwecie 50 mm. Położenie maksimum sprawdzać przy każdej nowej partii odczynnika (p. 7.1).
-
Obliczenie
Zawartość boranów, mg B/l = (A1 − A0) · f · V1max / V1, gdzie A1 — absorbancja próbki, A0 — absorbancja ślepej próby, f — współczynnik z odpowiedniej krzywej kalibracyjnej, V1 — objętość próbki, ml, V1max — maksymalna objętość próbki, ml (p. 8.1).
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Spektrometr | do pomiarów w zakresie 410–420 nm, z kuwetami o drodze optycznej od 10 mm do 50 mm (rozdz. 5) | — |
| Naczynia laboratoryjne | z polipropylenu, polietylenu albo PTFE; kolby polietylenowe 100 ml i jednomiarowe kolby plastikowe 25 ml (rozdz. 5, p. 7.1, 7.4) | — |
| Pojemniki na próbki | nie ze szkła borokrzemowego; utrwalanie według ISO 5667-3 (rozdz. 6) | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Azometyna-H, roztwór | 5941-07-1 | 1,0 g soli sodowej azometyny-H (C₁₇H₁₂NNaO₈S₂) i 3,0 g kwasu L(+)-askorbinowego rozpuścić w wodzie i dopełnić do 100 ml; w butelce polietylenowej w 4–6 °C trwały do tygodnia (p. 4.1) |
| Roztwór buforowy, pH 5,9 | — | 250 g octanu amonu, 250 ml wody, 80 ml kwasu siarkowego (ρ = 1,21 g/ml), 5 ml kwasu fosforowego (ρ = 1,71 g/ml), 1,0 g kwasu cytrynowego (jednowodnego) i 1,0 g soli disodowej EDTA (dwuwodnej) wymieszać przy łagodnym ogrzewaniu (p. 4.2) |
| Roztwór odczynnika | — | równe objętości roztworów azometyny-H i buforu; przygotowywać w dniu użycia, przechowywać w butelce polietylenowej (p. 4.3) |
| Roztwór podstawowy boranu, 1,0 g B/l | 10043-35-3 | 5,719 g kwasu borowego (H₃BO₃) rozpuścić w 1000 ml wody; przechowywać w butelce polietylenowej (p. 4.4) |
| Roztwory wzorcowe boru | — | roztwór 1 — 10,0 mg B/l: 10 ml roztworu podstawowego do 1000 ml; roztwór 2 — 1,0 mg B/l: 10 ml roztworu 1 do 100 ml (p. 4.5–4.6) |
| Wodorotlenek wapnia, Ca(OH)₂ | 1305-62-0 | do sprawdzania boru w wodzie destylowanej i odczynnikach (p. 4.7, uwaga 2 w p. 7.2) |
| Woda | — | destylowana albo o równoważnej czystości, przechowywana w butelkach polietylenowych; odczynniki o uznanej czystości analitycznej (rozdz. 4) |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Z kwasem siarkowym, kwasem fosforowym, kwasem borowym i pozostałymi odczynnikami postępuje się według kart charakterystyki
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy ISO 9390:1990 — „Jakość wody — Oznaczanie boranów — Metoda spektrometryczna z azometyną-H (tłumaczenie robocze — normy nie wprowadzono do PN)”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of borate — Spectrometric method using azomethine-H”.
Na czym polega ta metoda?
Azometyna-H — produkt kondensacji kwasu H (kwasu 8-amino-1-naftolo-3,6-disulfonowego) z aldehydem salicylowym — reaguje z rozpuszczonymi formami boranów przy pH około 6, tworząc żółty kompleks, którego absorbancję mierzy się spektrometrycznie w maksimum absorpcji w zakresie 410–420 nm (rozdz. 3).
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Zakres: 0,01–1 mg B/l; wyższe stężenia po rozcieńczeniu (p. 1.1); Długość fali: maksimum absorpcji w zakresie 410–420 nm, sprawdzane przy każdej nowej partii odczynnika (rozdz. 3, p. 7.1); Kuwety: 10 mm; 50 mm dla stężeń do około 0,2 mg B/l (p. 7.1); Reakcja: 25 ml próbki + 10 ml odczynnika, 2 h w ciemności w (20 ± 1) °C; w 30 °C krócej (p. 7.1).
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 7 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Spektrometr, Naczynia laboratoryjne, Pojemniki na próbki.
Gdzie stosuje się to badanie?
Woda do spożycia — bor 1,5 mg/l (2,4 mg/l przy przewadze wody odsalanej albo geologicznie wysokim borze w wodach podziemnych), Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B lp. 10; Wody podziemne, powierzchniowe i zasolone, które nie są silnie zanieczyszczone (p. 1.1); Wody powierzchniowe pod wpływem zrzutów ścieków — borany ze środków piorących (wprowadzenie).
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Z kwasem siarkowym, kwasem fosforowym, kwasem borowym i pozostałymi odczynnikami postępuje się według kart charakterystyki.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy ISO 9390.