🔬 Azotany w wodzie

Fizykochemia ISO 7890-3

Krótko: o co chodzi

Spektrometryczne oznaczanie azotanów w wodach surowych i przeznaczonych do picia metodą z kwasem sulfosalicylowym. Badanie wykonuje się według normy ISO 7890-3:1988; Zakres: azot azotanowy do 0,2 mg/l przy próbce 25 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach (w próbce 1–5 µg N). Procedura obejmuje 9 kroków; stosuje się je m.in. do: Woda do picia — azotany 50 mg/l (NO₃) i warunek [azotany]/50 + [azotyny]/3 ≤ 1 (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B), Wody surowe — w danych precyzji normy m.in. wody rzeczne (tabl. 2), Wody zabarwione do 150 mg/l Pt — z korekcją na absorpcję próbki (p. 6.5).

W skrócie

Norma: ISO 7890-3:1988
Kategoria: Fizykochemia
Kroków procedury: 9
Zakres: azot azotanowy do 0,2 mg/l przy próbce 25 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach (w próbce 1–5 µg N)
Granica wykrywania: 0,003–0,013 mg/l (kuweta 40 mm, próbka 25 ml)
Długość fali: 415 nm; kuwety 40 albo 50 mm

Przegląd

STATUS (stan na 28.10.2026). ISO 7890-3:1988 — wydanie 1, opublikowane 24.11.1988; norma ISO aktualna. W katalogu PKN nie ma normy wprowadzającej ISO 7890-3 (wyszukiwanie „ISO 7890-3” i „7890-3” — brak wyników), dlatego polski tytuł jest tłumaczeniem roboczym.

ZAKRES (rozdz. 1). Metoda oznaczania jonu azotanowego w wodach surowych i przeznaczonych do picia. Przy maksymalnej próbce 25 ml oznacza się azot azotanowy do 0,2 mg/l; mniejsze próbki rozszerzają zakres w górę. Granica wykrywania w kuwetach 40 mm przy próbce 25 ml wynosi 0,003–0,013 mg/l (4,65 odchylenia standardowego ślepej próby wewnątrz serii), a 0,2 mg/l daje absorbancję ok. 0,68.

ZAKŁÓCENIA (p. 1.6, zał. A). Głównymi potencjalnymi czynnikami przeszkadzającymi są chlorki, ortofosforany, magnez i mangan(II); zał. A podaje wpływ kilkunastu substancji. Barwa próbki do 150 mg/l Pt nie przeszkadza, jeśli stosuje się korekcję na absorpcję próbki (p. 6.5). Zakłócenie od azotynów usuwa dodatek azydku sodu (albo kwasu amidosulfonowego), a EDTA dodawane z roztworem alkalicznym zapobiega wytrącaniu soli wapnia i magnezu.

PRÓBKI (rozdz. 5). Butelki szklane; analiza możliwie szybko po pobraniu. Przechowywanie w 2–5 °C może utrwalić wiele rodzajów próbek, ale trzeba to sprawdzić dla każdego rodzaju próbki.

WODA DO SPOŻYCIA — PRZEPIS. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 22 maja 2026 r. (Dz.U. 2026 poz. 748), zał. nr 1 cz. B: azotany 50 mg/l (jako NO₃), przy czym [azotany]/50 + [azotyny]/3 ≤ 1 (stężenia NO₃ i NO₂ w mg/l), a po uzdatnieniu azotyny nie przekraczają 0,10 mg/l; niepewność pomiaru azotanów — 15 % wartości parametrycznej (zał. nr 4 cz. B). 50 mg/l NO₃ to 11,3 mg/l azotu azotanowego (przelicznik 0,226 z tabl. 1 normy) — przy takich stężeniach próbka musi być mała: w tabl. 2 normy wody rzeczne o 9–10 mg/l azotu badano w próbkach 0,5 ml.

ŚCIEKI. Norma nie obejmuje ścieków (zakres: wody surowe i do picia). Przepis o ściekach (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12, lp. 7) dla azotu azotanowego wymienia spektrofotometrię bez wskazanej normy, analizę przepływową PN-EN ISO 13395 i chromatografię jonową PN-EN ISO 10304-1.

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Liczb z tablicy precyzji (tabl. 2) i tablicy wpływu innych substancji (zał. A) tu nie przepisujemy.

Zasada metody

Spektrometryczny pomiar żółtego związku, który tworzy kwas sulfosalicylowy — powstający po dodaniu do próbki salicylanu sodu i kwasu siarkowego — w reakcji z azotanami i po późniejszym zalkalizowaniu. Pomiar przy 415 nm.

Z roztworem alkalicznym dodaje się sól disodową EDTA, aby nie wytrącały się sole wapnia i magnezu; azydek sodu dodaje się, by usunąć zakłócenie od azotynów.

Zastosowania

Woda do picia — azotany 50 mg/l (NO₃) i warunek [azotany]/50 + [azotyny]/3 ≤ 1 (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B)
Wody surowe — w danych precyzji normy m.in. wody rzeczne (tabl. 2)
Wody zabarwione do 150 mg/l Pt — z korekcją na absorpcję próbki (p. 6.5)

Kluczowe parametry

Parametr	Wartość
Zakres	azot azotanowy do 0,2 mg/l przy próbce 25 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach (w próbce 1–5 µg N)
Granica wykrywania	0,003–0,013 mg/l (kuweta 40 mm, próbka 25 ml)
Długość fali	415 nm; kuwety 40 albo 50 mm
Trwałość barwy	absorbancja stała co najmniej 24 h (uwaga do p. 6.3.3)
Zakłócenia	chlorki, ortofosforany, magnez, mangan(II); barwa do 150 mg/l Pt z korekcją
Przeliczenie	1 mg/l NO₃ = 0,226 mg/l N

Norma

Numer normy: ISO 7890-3:1988
Tytuł (PL): Jakość wody — Oznaczanie azotanów — Część 3: Metoda spektrometryczna z kwasem sulfosalicylowym (tłumaczenie robocze — normy nie wprowadzono do PN)
Title (EN): Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid

Procedura krok po kroku

Próbka analityczna

Próbki z zawiesiną odstawić, odwirować albo przesączyć przez przemyty sączek z włókna szklanego; próbki o pH powyżej 8 zobojętnić kwasem octowym. Do parownicy odmierzyć pipetą taką objętość (najwyżej 25 ml), żeby zawierała 1–5 µg azotu azotanowego (p. 6.1, 6.4).
Usunięcie azotynów i odparowanie

Dodać 0,5 ml roztworu azydku sodu i 0,2 ml kwasu octowego, odczekać co najmniej 5 min i odparować do sucha na wrzącej łaźni wodnej (p. 6.3.2).
Salicylan sodu

Dodać 1 ml roztworu salicylanu sodu, wymieszać i ponownie odparować do sucha; parownicę zdjąć z łaźni i ostudzić do temperatury pokojowej (p. 6.3.2).
Kwas siarkowy

Dodać 1 ml kwasu siarkowego, rozpuścić pozostałość, delikatnie poruszając parownicą, i odstawić na ok. 10 min (p. 6.3.2).
Alkalizacja

Dodać 10 ml wody, potem 10 ml roztworu alkalicznego; przenieść ilościowo do kolby 25 ml, nie dopełniając; kolbę trzymać 10 ± 2 min w łaźni 25 ± 0,5 °C, potem dopełnić wodą do kreski (p. 6.3.2).
Pomiar

Zmierzyć absorbancję przy 415 nm w kuwecie 40 albo 50 mm wobec wody destylowanej; barwa jest stała co najmniej 24 h (p. 6.3.3).
Ślepa próba i kalibracja

Ślepa próba z 5,00 ml wody zamiast próbki (p. 6.2). Kalibracja: 1–5 ml roztworu roboczego 1 mg/l (1–5 µg N) w parownicach, dalej jak z próbką; wykres absorbancji (po odjęciu ślepej próby) od masy azotu ma być liniowy i przechodzić przez początek układu — inaczej kalibrację się powtarza (p. 6.3).
Korekcja na barwę próbki

Przy próbkach silnie zabarwionych drugą porcję prowadzi się tak samo, ale bez salicylanu sodu, i odejmuje jej absorbancję A_c (p. 6.5).
Wynik

A_r = A_s − A_b (albo A_s − A_b − A_c); z wykresu masa azotu m(N) w µg; ρ_N = m(N) / V w mg/l; wynik jako ρ_N, ρ_NO₃ albo c(NO₃) — tabl. 1 (rozdz. 7).

Wymagany sprzęt i aparatura

Sprzęt	Przykład	Orientacyjna cena
Spektrometr	do pracy przy 415 nm, z kuwetami o drodze optycznej 40 albo 50 mm (p. 4.1)	—
Parownice	ok. 50 ml; nowe albo rzadko używane przepłukuje się wodą i przeprowadza przez dwa pierwsze akapity p. 6.3.2, aby je oczyścić (p. 4.2)	—
Wrząca łaźnia wodna	mieszcząca co najmniej sześć parownic (p. 4.3)	—
Łaźnia wodna z termostatem	25 ± 0,5 °C (p. 4.4)	—
Kolby miarowe jednomiarowe 25 ml	do roztworów przygotowanych do pomiaru (p. 6.3.2)	—

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Odczynnik	CAS	Szczegóły
Kwas siarkowy stężony	7664-93-9	c(H₂SO₄) = 18 mol/l, ρ = 1,84 g/ml (p. 3.1)
Kwas octowy lodowaty	64-19-7	c = 17 mol/l, ρ = 1,05 g/ml; do zobojętniania próbek o pH powyżej 8 i w trakcie oznaczenia (p. 3.2)
Roztwór alkaliczny	—	200 ± 2 g wodorotlenku sodu w ok. 800 ml wody, potem 50 ± 0,5 g soli disodowej EDTA (dwuwodnej); po ostudzeniu dopełnić do 1 l; w butelce polietylenowej, trwały bez ograniczeń (p. 3.3)
Roztwór azydku sodu, 0,5 g/l	26628-22-8	0,05 g azydku sodu w ok. 90 ml wody, dopełnić do 100 ml; trwały bez ograniczeń. Zamiast niego można użyć roztworu kwasu amidosulfonowego 0,75 g/l (p. 3.4)
Roztwór salicylanu sodu, 10 g/l	54-21-7	1 ± 0,1 g w 100 ± 1 ml wody; przygotowywany świeży w każdym dniu pracy (p. 3.5)
Azotan potasu — roztwory wzorcowe	7757-79-1	podstawowy 1000 mg/l azotu: 7,215 ± 0,001 g KNO₃ wysuszonego w 105 °C co najmniej 2 h, dopełnić do 1 l — przechowywany najwyżej 2 miesiące; 100 mg/l — najwyżej 1 miesiąc; roboczy 1 mg/l — świeży przy każdym użyciu (p. 3.6–3.8)

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

Przy stężonym kwasie siarkowym, kwasie octowym i roztworze alkalicznym niezbędna jest ochrona oczu i odzież ochronna; odczynników nie pipetuje się ustami (rozdz. 3 i 6)
Azydek sodu jest bardzo toksyczny po połknięciu, a stały odczynnik w kontakcie z kwasami wydziela bardzo toksyczny gaz (ostrzeżenie do p. 3.4)

Najczęstsze pytania

Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy ISO 7890-3:1988 — „Jakość wody — Oznaczanie azotanów — Część 3: Metoda spektrometryczna z kwasem sulfosalicylowym (tłumaczenie robocze — normy nie wprowadzono do PN)”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid”.

Na czym polega ta metoda?

Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Zakres: azot azotanowy do 0,2 mg/l przy próbce 25 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach (w próbce 1–5 µg N); Granica wykrywania: 0,003–0,013 mg/l (kuweta 40 mm, próbka 25 ml); Długość fali: 415 nm; kuwety 40 albo 50 mm; Trwałość barwy: absorbancja stała co najmniej 24 h (uwaga do p. 6.3.3).

Ile trwa wykonanie badania?

Procedura obejmuje 9 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.

Jaki sprzęt jest potrzebny?

Spektrometr, Parownice, Wrząca łaźnia wodna, Łaźnia wodna z termostatem, Kolby miarowe jednomiarowe 25 ml.

Gdzie stosuje się to badanie?

Woda do picia — azotany 50 mg/l (NO₃) i warunek [azotany]/50 + [azotyny]/3 ≤ 1 (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. B); Wody surowe — w danych precyzji normy m.in. wody rzeczne (tabl. 2); Wody zabarwione do 150 mg/l Pt — z korekcją na absorpcję próbki (p. 6.5).

Jakie środki ostrożności obowiązują?

Przy stężonym kwasie siarkowym, kwasie octowym i roztworze alkalicznym niezbędna jest ochrona oczu i odzież ochronna; odczynników nie pipetuje się ustami (rozdz. 3 i 6); Azydek sodu jest bardzo toksyczny po połknięciu, a stały odczynnik w kontakcie z kwasami wydziela bardzo toksyczny gaz (ostrzeżenie do p. 3.4).

Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy ISO 7890-3.

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie