🔬 Azot amonowy w wodzie
Krótko: o co chodzi
Manualne spektrometryczne oznaczanie jonu amonowego w wodzie przez pomiar niebieskiego związku, który tworzy się z salicylanem i podchlorynem w obecności nitroprusydku sodu. Badanie wykonuje się według normy PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984); Zakres: azot amonowy do 1 mg/l przy próbce 40 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach. Procedura obejmuje 8 kroków; stosuje się je m.in. do: Woda do picia — jon amonowy 0,50 mg/l (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. C); przy chloraminacji parametr grupy A monitoringu (zał. nr 3), Większość wód surowych (rozdz. 1), Ścieki — PN-ISO 7150-1 jest jedną z metodyk referencyjnych azotu amonowego (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12).
W skrócie
- Norma: PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984)
- Kategoria: Fizykochemia
- Kroków procedury: 8
- Zakres: azot amonowy do 1 mg/l przy próbce 40 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach
- Granica wykrywania: 0,003–0,008 mg/l (kuweta 40 mm, próbka 40 ml)
- Długość fali: ok. 655 nm — maksimum absorbancji sprawdza się przy pierwszym użyciu metody
Przegląd
STATUS (stan na 28.10.2026). PN-ISO 7150-1:2002 — wersja polska, opublikowana 10.01.2002, wprowadza ISO 7150-1:1984 [IDT]; zastąpiła PN-C-04576-01:1976. Norma aktualna — bez adnotacji o wycofaniu.
ZAKRES (rozdz. 1). Manualna metoda spektrometryczna oznaczania jonu amonowego w wodzie do picia oraz w większości wód surowych i ścieków. Wody nadmiernie zabarwione lub zasolone wymagają wcześniejszej destylacji (rozdz. 10). Przy maksymalnej próbce analitycznej 40 ml oznacza się azot amonowy do 1 mg/l, a w mniejszych próbkach — znacznie większe stężenia. Granica wykrywania w kuwetach 40 mm przy próbce 40 ml wynosi 0,003–0,008 mg/l; 0,200 mg/l azotu daje wtedy absorbancję ok. 0,69, a w kuwecie 10 mm 0,750 mg/l — ok. 0,65 (dane z badania międzylaboratoryjnego w Wielkiej Brytanii).
CHEMIZM (rozdz. 3). Jony podchlorynowe powstają w roztworze z alkalicznej hydrolizy dichloroizocyjanuranu sodu; powstała chloramina reaguje z salicylanem sodu przy pH 12,6 w obecności nitroprusydku sodu. Chloraminy obecne w próbce oznacza się w ten sposób ilościowo razem z jonem amonowym. Cytrynian sodu w odczynniku maskuje zakłócenia od kationów, zwłaszcza wapnia i magnezu.
ZAKŁÓCENIA (rozdz. 9–10). Spośród badanych substancji poważnie przeszkadzały tylko anilina i etanoloamina — tego należy oczekiwać od amin pierwszorzędowych, które w wodach rzadko występują w znaczących stężeniach. Skrajnie kwaśne albo zasadowe próbki i substancje redukujące podchloryn przeszkadzają w tworzeniu barwnego związku. W próbkach zasolonych wytrąca się magnez, gdy wyczerpie się zdolność kompleksowania cytrynianu — wtedy konieczna jest destylacja według ISO 5664 z odbieraniem destylatu do kwasu solnego 1 % (V/V); destylat zobojętnia się i doprowadza do znanej objętości.
MAŁE STĘŻENIA (rozdz. 11). Oznaczanie małych stężeń jest szczególnie podatne na błąd systematyczny od śladów amonu w otoczeniu analizy. Norma każe przy każdym użyciu metody zapisywać absorbancje ślepej próby i serii wzorcowej (mierzone wobec wody), a przy pierwszym zastosowaniu metody oszacować całkowite odchylenie standardowe (co najmniej 9 stopni swobody).
WODA DO SPOŻYCIA I ŚCIEKI — PRZEPISY. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 22 maja 2026 r. (Dz.U. 2026 poz. 748): jon amonowy 0,50 mg/l (zał. nr 1 cz. C tab. 2 lp. 4), niepewność pomiaru 40 % wartości parametrycznej (zał. nr 4 cz. B); przy chloraminacji jony amonu i azotyny dodaje się do parametrów grupy A monitoringu (zał. nr 3). Rozporządzenie Ministra Gospodarki Morskiej i Żeglugi Śródlądowej z dnia 12 lipca 2019 r. (Dz.U. 2019 poz. 1311) wymienia PN-ISO 7150-1 wśród metodyk referencyjnych oznaczania azotu amonowego w ściekach (zał. nr 12, lp. 6).
PRZELICZENIA (tabl. 2). 1 mg/l azotu odpowiada 1,288 mg/l jonu amonowego i 1,216 mg/l amoniaku; 1 mg/l jonu amonowego odpowiada 0,777 mg/l azotu.
CZEGO TU NIE PODAJEMY. Liczb z tablicy precyzji (tabl. 3) i z badań wpływu innych substancji (zał. A) tu nie przepisujemy.
Zasada metody
Spektrometryczny pomiar przy około 655 nm niebieskiego związku, który tworzy się w reakcji jonu amonowego z jonami salicylanowymi i podchlorynowymi w obecności pentacyjanonitrozylżelazianu(III) sodu (nitroprusydku sodu).
Jony podchlorynowe powstają w roztworze z alkalicznej hydrolizy dichloroizocyjanuranu sodu, a reakcja chloraminy z salicylanem zachodzi przy pH 12,6. Cytrynian sodu maskuje zakłócenia od wapnia i magnezu; chloraminy obecne w próbce oznacza się razem z jonem amonowym.
Zastosowania
- Woda do picia — jon amonowy 0,50 mg/l (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. C); przy chloraminacji parametr grupy A monitoringu (zał. nr 3)
- Większość wód surowych (rozdz. 1)
- Ścieki — PN-ISO 7150-1 jest jedną z metodyk referencyjnych azotu amonowego (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12)
- Wody nadmiernie zabarwione lub zasolone — po destylacji według ISO 5664 (rozdz. 10)
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres | azot amonowy do 1 mg/l przy próbce 40 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach |
| Granica wykrywania | 0,003–0,008 mg/l (kuweta 40 mm, próbka 40 ml) |
| Długość fali | ok. 655 nm — maksimum absorbancji sprawdza się przy pierwszym użyciu metody |
| Barwienie | co najmniej 60 min w łaźni wodnej 25 ± 1 °C; wszystkie oznaczenia i kalibracja w tej samej temperaturze (± 1 K) |
| pH reakcji | 12,6 ± 0,1 |
| Przeliczenie | 1 mg/l N = 1,288 mg/l NH₄⁺ = 1,216 mg/l NH₃ |
Norma
- Numer normy
- PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984)
- Tytuł (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie azotu amonowego — Część 1: Manualna metoda spektrometryczna
- Title (EN)
- Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method
Procedura krok po kroku
-
Pobranie i przechowanie próbki
Butelki polietylenowe albo szklane; analiza możliwie szybko albo przechowywanie w 2–5 °C. Do utrwalenia można zakwasić próbkę kwasem siarkowym do pH < 2, jeśli zapobiegnie się pochłanianiu amoniaku z powietrza (rozdz. 6).
-
Próbka analityczna
Najwyżej 40 ml (azot amonowy do 1 mg/l); dla większych stężeń mniejsza próbka. Próbki z zawiesiną odstawia się do opadnięcia albo sączy grawitacyjnie przez przepłukany sączek z włókna szklanego; zamiast tego można je destylować. Próbkę przenieść do kolby 50 ml i w razie potrzeby uzupełnić do 40 ± 1 ml wodą bez amonu (p. 7.1–7.2).
-
Wytworzenie barwnego związku
Dodać 4,00 ± 0,05 ml odczynnika barwiącego i wymieszać, potem 4,00 ± 0,05 ml roztworu dichloroizocyjanuranu sodu i wymieszać — pH powinno wynosić 12,6 ± 0,1. Dopełnić wodą do kreski, wstrząsnąć i wstawić kolbę do łaźni wodnej 25 ± 1 °C (p. 7.3.1).
-
Pomiar
Po co najmniej 60 min wyjąć kolbę z łaźni i zmierzyć absorbancję przy maksimum (ok. 655 nm) w kuwecie o odpowiedniej drodze optycznej wobec wody bez amonu w kuwecie odniesienia (p. 7.3.2).
-
Ślepa próba
Tak samo, z 40 ± 1 ml wody bez amonu zamiast próbki (p. 7.4).
-
Kalibracja
Do dziewięciu kolb 50 ml odmierzyć z biurety 0–40 ml roztworu wzorcowego 1 mg/l (0–40 µg azotu), uzupełnić do 40 ± 1 ml i postępować jak z próbką; kuwety 10 i 40 mm według tabl. 1. Wykres absorbancji (po odjęciu wyrazu zerowego) od masy azotu ma być liniowy i przechodzić przez początek układu (p. 7.5).
-
Obliczenie
A_r = A_s − A_b (w kuwetach tej samej długości); z wykresu dla danej drogi optycznej odczytać masę azotu m_N w µg; stężenie ρ_N = m_N / V w mg/l, gdzie V — objętość próbki w ml (rozdz. 8). Przeliczenia na NH₄⁺ i NH₃ — tabl. 2.
-
Kontrola
Przy każdym użyciu metody zapisuje się absorbancje ślepej próby i serii wzorcowej, by wychwycić zanieczyszczenie amonem albo wadę odczynnika (p. 11.2); przy pierwszym zastosowaniu szacuje się całkowite odchylenie standardowe (p. 11.3).
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Spektrometr | do pracy przy 655 nm, z kuwetami o drodze optycznej 10–50 mm (p. 5.1) | — |
| Łaźnia wodna albo inkubator | utrzymujące 25 ± 1 °C (p. 5.2) | — |
| Kolby miarowe jednomiarowe 50 ml | do roztworów badanych i serii kalibracyjnej (p. 7.2, 7.5) | — |
| Biureta | do odmierzania roztworu wzorcowego do serii kalibracyjnej (p. 7.5.1) | — |
| Szkło laboratoryjne | myte roztworem do mycia (p. 4.7) i dokładnie płukane wodą bez amonu | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda bez amonu | — | woda destylowana przepuszczona przez silnie kwasowy kationit w formie wodorowej albo destylowana ponownie z 0,10 ml kwasu siarkowego (1,84 g/ml) na 1000 ml, z odrzuceniem pierwszych 50 ml destylatu; przechowywana z ok. 10 g kationitu na litr (p. 4.1) |
| Odczynnik barwiący | — | 130 ± 1 g salicylanu sodu i 130 ± 1 g cytrynianu trisodu dwuwodnego rozpuścić w wodzie, uzupełnić do ok. 950 ml, dodać 0,970 ± 0,005 g nitroprusydku sodu dwuwodnego i dopełnić do 1000 ml; w butelce z brązowego szkła trwały co najmniej 2 tygodnie (p. 4.2) |
| Roztwór dichloroizocyjanuranu sodu | — | 32,0 ± 0,1 g wodorotlenku sodu w 500 ± 50 ml wody, po ostudzeniu 2,00 ± 0,02 g dichloroizocyjanuranu sodu dwuwodnego; dopełnić do 1000 ml; w butelce z brązowego szkła trwały co najmniej 2 tygodnie (p. 4.3) |
| Chlorek amonu — roztwory wzorcowe | 12125-02-9 | 1000 mg/l azotu: 3,819 ± 0,004 g NH₄Cl wysuszonego w 105 °C co najmniej 2 h, dopełnić do 1000 ml — trwały co najmniej 1 miesiąc; 100 mg/l — trwały 1 tydzień; 1 mg/l — przygotowywany bezpośrednio przed użyciem (p. 4.4–4.6) |
| Roztwór do mycia szkła | — | 100 ± 2 g wodorotlenku potasu w 100 ± 2 ml wody, po ostudzeniu 900 ± 50 ml etanolu 95 % (V/V); w butelce polietylenowej (p. 4.7) |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Roztwór dichloroizocyjanuranu zawiera wodorotlenek sodu (32 g/l), a roztwór do mycia szkła — wodorotlenek potasu w etanolu; z nimi i z pozostałymi odczynnikami postępuje się według kart charakterystyki
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984) — „Jakość wody — Oznaczanie azotu amonowego — Część 1: Manualna metoda spektrometryczna”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method”.
Na czym polega ta metoda?
Spektrometryczny pomiar przy około 655 nm niebieskiego związku, który tworzy się w reakcji jonu amonowego z jonami salicylanowymi i podchlorynowymi w obecności pentacyjanonitrozylżelazianu(III) sodu (nitroprusydku sodu). Jony podchlorynowe powstają w roztworze z alkalicznej hydrolizy dichloroizocyjanuranu sodu, a reakcja chloraminy z salicylanem zachodzi przy pH 12,6.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Zakres: azot amonowy do 1 mg/l przy próbce 40 ml; większe stężenia w mniejszych próbkach; Granica wykrywania: 0,003–0,008 mg/l (kuweta 40 mm, próbka 40 ml); Długość fali: ok. 655 nm — maksimum absorbancji sprawdza się przy pierwszym użyciu metody; Barwienie: co najmniej 60 min w łaźni wodnej 25 ± 1 °C; wszystkie oznaczenia i kalibracja w tej samej temperaturze (± 1 K).
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 8 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Spektrometr, Łaźnia wodna albo inkubator, Kolby miarowe jednomiarowe 50 ml, Biureta, Szkło laboratoryjne.
Gdzie stosuje się to badanie?
Woda do picia — jon amonowy 0,50 mg/l (Dz.U. 2026 poz. 748, zał. nr 1 cz. C); przy chloraminacji parametr grupy A monitoringu (zał. nr 3); Większość wód surowych (rozdz. 1); Ścieki — PN-ISO 7150-1 jest jedną z metodyk referencyjnych azotu amonowego (Dz.U. 2019 poz. 1311, zał. nr 12); Wody nadmiernie zabarwione lub zasolone — po destylacji według ISO 5664 (rozdz. 10).
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Roztwór dichloroizocyjanuranu zawiera wodorotlenek sodu (32 g/l), a roztwór do mycia szkła — wodorotlenek potasu w etanolu; z nimi i z pozostałymi odczynnikami postępuje się według kart charakterystyki.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-ISO 7150-1.